背景及概述
隨著科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展,新工藝、新材料及新技術(shù)的不斷涌現(xiàn),表面活性劑的應(yīng)用也日趨廣泛,其中陽離子表面活性劑由于其特殊的結(jié)構(gòu)而呈現(xiàn)出獨(dú)特的性能,如抗靜電性、殺菌性、柔軟性等,這些特殊性能是其他類型的表面活性劑無法替代的。雙羥乙基油烯基胺英文名稱:2,2'-(octadec-9-enylimino)bisethanol,中文別名:2,2'-(9-十八烯基亞氨)雙(乙醇),CAS號(hào):25307-17-9,分子式:C22H45NO2,分子量 355.598。是常見的表面活性劑。
制備
二乙醇胺作為一種重要的石油化工中間體,在化工生產(chǎn)中已經(jīng)滲透到各個(gè)領(lǐng)域,但目前其國內(nèi)的產(chǎn)量處于相對(duì)過剩的狀態(tài),以其為原料合成新型的表面活性劑(在國內(nèi)還未見有報(bào)道),增加了二乙醇胺的附加值,既豐富了表面活性劑的種類,又為石油化工行業(yè)的發(fā)展開辟了一個(gè)新的方向。雙羥乙基油烯基胺的制備以二乙醇胺及1-溴-9-十八烯為起始物料,一步反應(yīng)制備得到[1]。雙羥乙基油烯基胺的合成反應(yīng)式如下圖:
圖1 雙羥乙基油烯基胺的合成反應(yīng)式
實(shí)驗(yàn)操作:
方法一、
在氬氣保護(hù)和攪拌下,將0.02mol的1-溴-9-十八烯、0.05mol相應(yīng)的二乙醇胺和20mL水加熱至回流,8h內(nèi)將10mL溶有0.04mol碳酸氫鈉水溶液均勻滴入反應(yīng)體系,繼續(xù)回流攪拌2h至反應(yīng)完全。減壓蒸除反應(yīng)溶劑,殘余物經(jīng)硅膠柱色譜分離得淺黃色粘稠液體雙羥乙基油烯基胺。
方法二、
在裝有攪拌裝置的250mL四口燒瓶中,加入0.1mol的1-溴-9-十八烯和0.1mol相應(yīng)的二乙醇胺、無水碳酸鈉,并加入100mL無水乙醇作溶劑,80℃反應(yīng)8h。反應(yīng)結(jié)束后蒸出部分乙醇后離心分離除去殘余固體,然后再先常壓蒸除剩余乙醇,后減壓蒸除未反應(yīng)的原料,冷卻后得到淺黃色粘稠液體雙羥乙基油烯基胺。
參考文獻(xiàn)
[1] 楊洗 ,單自興 ,趙德杰 .硼酸烷基醇酰胺酯的合成與性質(zhì) [J].精細(xì)化工 ,1996,13 (3):1-2.