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2-氨基-5-碘嘧啶的制備

2022/3/17 11:45:40

背景及概述

嘧啶是重要的活性分子結構,作為新藥分子設計和合成的基本砌塊早已引起人們的關注。研究表明,嘧啶環(huán)上不同的取代修飾會顯著影響其生理活性。2-氨基-5-碘嘧啶英文名稱:2-Amino-5-iodopyrimidine,CAS號:1445-39-2,分子式:C4H4IN3,分子量:220.999,外觀與性狀:奶油色至棕色結晶粉末,密度:2.204 g/cm3,沸點:364.9ºC at 760 mmHg,熔點:219 °C,閃點:174.5ºC。2-氨基-5-碘嘧啶是一種醫(yī)藥中間體,可由2-氨基嘧啶為原料,碘代后制備得到。

圖1 2-氨基-5-碘嘧啶的性狀圖

制備

以2-氨基嘧啶為起始物料,經與單質碘反應制備目標化合物2-氨基-5-碘嘧啶?;蛞?,5-二氨基嘧啶為起始物料,經重氮化反應制備得到2-氨基-5-碘嘧啶[1]。

實驗操作:

方法一、

在裝有攪拌器、溫度計、滴液漏斗的反應瓶中,加入100mL水,100mL濃鹽酸,冷卻下加入2,5-二氨基嘧啶,冷卻至 0~5℃,滴加亞硝酸鈉的水溶液,控制溫度 5℃以下,用碘化鉀-淀粉試紙測定終點,加完后繼續(xù)反應一段時間,得重氮鹽。將碘化鉀溶于水中,慢慢加入到上述重氮鹽溶液中,有氮氣放出,加完后慢慢升至室溫后加熱回流,讓氣體充分逸出,薄層色譜檢測反應進度,反應結束后,冷卻后分出水層,過濾,濾餅用水洗滌 3 次,得2-氨基-5-碘嘧啶。

方法二、

氮氣保護下,在三口瓶中依次加入乙腈、單質碘、碘化亞銅,然后在冰浴下緩慢加入2-氨基嘧啶,升溫至60℃攪拌2h。薄層色譜檢測反應進度,反應完后,加入40mL水,抽濾,濾餅用40mL乙酸乙酯淋洗,濾液用乙酸乙酯萃取(200mLx2),合并有機相,用飽和硫代硫酸鈉水溶液洗滌有機相(100mL×2),無水硫酸鈉干燥,減壓蒸除溶劑,用18mL丙酮打漿、抽濾、干燥,得2-氨基-5-碘嘧啶。

參考文獻

[1] Jovanovic, Misa V.Heterocycles, 1984 , vol. 22, # 5 p. 1195 - 1210

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