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連翹脂苷B的提取方法

2021/6/16 13:20:13

背景及概述[1]

連翹脂苷B具有抗菌、消炎功效,主要用于治療風(fēng)熱感冒、癰腫瘡毒、淋巴結(jié)結(jié)核、尿路感染等癥狀。有文獻(xiàn)報(bào)道可以從裸花紫珠中提取出連翹脂苷B。裸花紫珠中的連翹脂苷B可明顯抑制金黃色葡萄球菌和白色念珠菌等宮頸炎致病菌活性,可有效防治宮頸炎,陰道炎疾病。

提取方法[1]

裸花紫珠中連翹脂苷B的制備方法,包括以下步驟:

(1)將裸花紫珠葉1081g粉碎加入龍頭瓶中,首次加入4000mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90%的乙醇溶液,浸泡24h,收集萃取液同時(shí)用2500mL的90%乙醇進(jìn)行洗滌;

(2)將裸花紫珠葉粉末1000g加入到4000mL的90%乙醇,浸泡24h,洗滌后陸續(xù)加入7000mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90%的乙醇溶液進(jìn)行萃取,獲得裸花紫珠萃取液,將所述裸花紫珠萃取液濃縮至浸膏狀,得到裸花紫珠提取物浸膏;

(3)將(2)中得到的裸花紫珠提取物浸膏混懸于相當(dāng)于其3倍體積量的水中,得到混懸液B,依次用2倍于混懸液B體積的石油醚、乙酸乙酯、正丁醇進(jìn)行分級(jí)萃取,依次得到一級(jí)萃取液、二級(jí)萃取液、三級(jí)萃取液,

(4)將(3)中得到的末次萃取液,即三級(jí)萃取液加入至乙醇溶液中,得到混懸液C,加入硅膠至所述混懸液C,水浴加熱蒸干,得到裸花紫珠粉末;

(5)柱層析法洗脫(4)中得到的裸花紫珠粉末,收集洗脫液,采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在40℃條件下進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),得到連翹脂苷B。

以上柱層析法中所采用的洗脫液為體積比為15:1的乙酸乙酯和甲醇的混合液,將得到的連翹脂苷B進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析,采用薄層色譜法、紫外法、TOF MS ESI+質(zhì)譜圖、TOF MSMSESI-質(zhì)譜圖進(jìn)行鑒定并與標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照,確定化合物為連翹酯苷B。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明] CN201911161840.5 裸花紫珠中連翹脂苷B的制備方法及其應(yīng)用

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