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2-乙酰基呋喃的制備和應(yīng)用

2020/7/20 9:09:54

背景及概述[1]

2-乙?;秽勺鳛獒t(yī)藥合成中間體,也可廣泛應(yīng)用于化工等領(lǐng)域,可由白蘇進行提取,白蘇(Perillafrutescens)為唇形科紫蘇屬植物,為一年生草本。原產(chǎn)中國,現(xiàn)分布在東北各省,以及河北、山西、江蘇、安徽、湖北、四川、福建、云南、貴州等地。日本、朝鮮和印度北部也有分布。具有解表散寒,理氣消食,解魚蟹毒的功效,用于風(fēng)寒感冒,惡寒發(fā)熱,咳嗽氣喘,食積不化,吐瀉冷痢,中魚蟹毒等癥。

制備[1]

一種2-乙酰基呋喃的制備方法:

1)揮發(fā)油提?。喝“滋K的干燥地上部分,粉碎后置揮發(fā)油提取器中,采用水蒸氣蒸餾法提取6h,以無水硫酸鈉干燥處理,即得揮發(fā)油。揮發(fā)油存儲于冰箱保鮮室4℃?zhèn)溆?。揮發(fā)油出油率為0.24%。

2)化合物分離:白蘇揮發(fā)油10ml,經(jīng)正相硅膠(160-200目)柱層析,硅膠柱規(guī)格為50mm×500mm,以5個梯度洗脫,每個梯度獲得5個流分段,每個流分段200mL,35℃減壓回收溶劑。5個梯度依次為正己烷,正己烷-乙酸乙酯80:1,正己烷-乙酸乙酯50:1,正己烷-乙酸乙酯20:1,乙酸乙酯。獲得25個餾分段,餾分段9經(jīng)正相硅膠柱層析分離,得到化合物2-乙?;秽?.5g。

應(yīng)用[2-3]

應(yīng)用一、CN201810225908.0公開了一種香菇香精,該香菇香精包括醬香香料,醬香香料為糠醛、4-乙基愈創(chuàng)目酚、2-乙?;秽?。本發(fā)明將香菇香氣細分為清香韻、壤香韻、醬香韻、甜香韻,其中醬香韻采用糠醛、4-乙基愈創(chuàng)目酚、2-乙?;秽M合作為醬香香料,三種組分協(xié)同配合發(fā)揮醬香韻的作用,使用2-乙?;秽黾酉愎较憔馁|(zhì)感,并修飾糠醛和4-乙基愈創(chuàng)目酚香氣的生硬,使香菇香精的風(fēng)味濃郁,穩(wěn)定,留香時間更久,香菇香精整體香氣圓潤流暢。本發(fā)明還提供了上述香菇香精的制備方法,工藝簡單,操作方便,適合規(guī)模化標(biāo)準(zhǔn)化的生產(chǎn)

應(yīng)用二、CN202010030966.5公開了一種從糠醛生產(chǎn)呋喃二甲酸及其衍生物的方法,包括如下步驟:糠醛在氫氣條件下還原至2-甲基呋喃,2-甲基呋喃發(fā)生乙酰化反應(yīng)得到5-甲基-2-乙酰基呋喃,5-甲基-2-乙?;秽c酯反應(yīng)得到5-甲基-2-呋喃甲酸甲酯,5-甲基-2-呋喃甲酸甲酯在氧氣條件下被氧化為2,5-呋喃二甲酸單甲酯,將2,5-呋喃二甲酸單甲酯水解為2,5-呋喃二甲酸或與進一步與甲醇酯化生成2,5-呋喃二甲酸二甲酯。本發(fā)明使用廉價的五碳呋喃化合物糠醛作為原料,以增長碳鏈的策略制備2,5-呋喃二甲酸及其衍生物,使得原料成本極大地降低。本發(fā)明產(chǎn)品純度高,可直接用作PET聚酯的聚合單體。

參考文獻

[1]CN201410807907.9一種2-乙?;秽闹苽浞椒靶掠猛?/p>

[2]CN201810225908.0一種香菇香精及其制備方法

[3]CN202010030966.5一種從糠醛生產(chǎn)呋喃二甲酸及其衍生物的方法

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