植物材料經(jīng)粉碎后，用水或乙醇對(duì)植物材料進(jìn)抽提；然后用聚酰胺(polyamide)進(jìn)行吸附，經(jīng)洗脫后再用層析法與其他黃酮類分離或用高壓液相色譜(HPLC)分離純化。

1)水解制備羥基苯乙酮中間體

1.1)將30g含量98％以上的二氫楊梅素投入反應(yīng)器中，再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％的氫氧化鈉溶液400g，攪拌混合均勻，升溫回流，進(jìn)行水解反應(yīng)；高效液相色譜監(jiān)控，以羥基苯乙酮中間體不再增加為反應(yīng)控制終點(diǎn)，2h后，停止反應(yīng)。降溫至30℃，向反應(yīng)液中緩慢滴加50％的鹽酸溶液，調(diào)節(jié)pH至6.2左右，攪拌2h、靜置1h、過(guò)濾，得到淡黃色粘狀固體。

1.2)向步驟1.1)所得淡黃色粘狀固體中加入95％乙醇150g，升溫回流1h，然后趁熱過(guò)濾得到固體，再向該固體中加入95％的乙醇90g，再次升溫回流打漿1h，降至室溫，靜置2h，然后過(guò)濾、干燥，得到淡黃色固體，即羥基苯乙酮中間體(2-羥基-1-(2，4，6-三羥基苯基)乙酰)17.8g。

2)催化閉環(huán)制備二氫山奈酚粗品

2.1)將步驟1.2)反應(yīng)得到的羥基苯乙酮中間體17.8g投入到反應(yīng)瓶中，加入DMF92g，攪拌使得羥基苯乙酮中間體完全溶解。

2.2)向步驟2.1)的溶液中加入脯氨酸3.55g，升溫至65℃并保持溫度不變，將13.9g對(duì)羥基苯甲醛用20gDMF溶解后緩慢滴加到反應(yīng)瓶中，約2h滴完。滴完后將溫度上升至70℃保溫，進(jìn)行催化閉環(huán)反應(yīng)，高效液相色譜監(jiān)控，以二氫山奈酚中間體不再增加為反應(yīng)控制終點(diǎn)，約7h后反應(yīng)結(jié)束。

2.3)將步驟2.2)所得的溶液降至室溫，加入5％的冰乙酸溶液350g，攪拌2h，慢慢析出固體。過(guò)濾，將濾餅用水洗至中性并干燥，得到二氫山奈酚粗品27.6g。

3)氧化制備山奈酚

將步驟2.3)所得的二氫山奈酚粗品27.6g投入反應(yīng)瓶中，加入65％的乙醇275ml，攪拌均勻，再加入無(wú)水碳酸鉀6g，通入氧氣，然后升溫回流，進(jìn)行氧化反應(yīng)，高效液相色譜監(jiān)控，以山奈酚不再增加為反應(yīng)控制終點(diǎn)，約8h后反應(yīng)結(jié)束。降至室溫并放置過(guò)夜，過(guò)濾，得到黃色固體，再加入水200g，回流2h后過(guò)濾，濾餅水洗并干燥，得到山奈酚22.3g，含量98％(HPLC)。