在反應(yīng)瓶中加入4AD10克、乙醇40毫升、二氯甲烷20毫升、PTS0.02克攪拌，降溫至 10℃，加入原甲酸三乙酯9毫升，控制溫度在18～20℃保溫反應(yīng)120分鐘，點板(展開劑：石油 醚：丙酮＝5:2)原料點基本消失，加入50毫升冰水，終止反應(yīng)，攪拌30～40分鐘，滴加三乙胺 調(diào)節(jié)PH＝8，50℃以下減壓濃縮至乙醇剩余量為1W，再加50毫升水降溫至20℃左右，攪拌2小 時，過濾，抽干。40℃烘干。控制水分在0.2％。收率：110％。

反應(yīng)瓶中投入甲苯異丁醇130克、異丁醇55克、氫氧化鉀10克，攪拌加熱至回流，控 制蒸餾速度常壓蒸餾脫水6小時，蒸出一半異丁醇。常壓脫水畢，開真空，進行減壓濃縮(真 空度0.09Mpa以上)，回收甲苯至體系白色或類白色固體粉末狀出現(xiàn)。

放入四氫呋喃50毫升，當(dāng)內(nèi)溫降至20℃時，通入乙炔氣，控溫內(nèi)溫10℃通氣2小時， 直至通入的乙炔氣不再吸收為止。降溫，當(dāng)內(nèi)溫降至-15℃，緩慢放入10克醚化物的四氫呋 喃溶液，并于-5℃通氣保溫反應(yīng)8小時。

反應(yīng)畢，排盡罐內(nèi)乙炔氣，抽入鹽酸水，調(diào)節(jié)pH值至7.5，控溫10～20℃，繼續(xù)攪拌 15～20分鐘。濃縮，控內(nèi)溫≤40℃，真空度≥0.07Mpa減壓濃縮至基本無四氫呋喃流出液，加 水夾帶，繼續(xù)減壓濃縮至內(nèi)溫達60℃～70℃，停止?jié)饪s，加水，降溫至30℃，繼續(xù)攪拌60分 鐘，過濾，水洗至中性。干燥。得到炔孕酮粗品9.6克。收率96％，HPLC97.7％。

將粗品5克、DMF7.5毫升、乙醇10毫升、氯仿8毫升加入到反應(yīng)瓶中，加熱回流1小 時。冷卻，過濾，漂洗，干燥。得到炔孕酮精品4.3克。收率86％，HPLC99.2％。