434-03-7
基本信息
妊娠素
乙炔睪酮
孕烯炔醇酮
乙炔睪丸酮
乙炔基睪丸酮
脫水羥基孕酮
炔孕酮 5G
17-乙炔睪酮
炔孕酮/妊娠素
Pranone
Pregnin
Colutoid
Ethinone
Gestoral
NSC-9565
Prodoxan
Produxan
Prolutol
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
應(yīng)用領(lǐng)域
常見(jiàn)問(wèn)題列表
在反應(yīng)瓶中加入4AD10克、乙醇40毫升、二氯甲烷20毫升、PTS0.02克攪拌,降溫至 10℃,加入原甲酸三乙酯9毫升,控制溫度在18~20℃保溫反應(yīng)120分鐘,點(diǎn)板(展開(kāi)劑:石油 醚:丙酮=5:2)原料點(diǎn)基本消失,加入50毫升冰水,終止反應(yīng),攪拌30~40分鐘,滴加三乙胺 調(diào)節(jié)PH=8,50℃以下減壓濃縮至乙醇剩余量為1W,再加50毫升水降溫至20℃左右,攪拌2小 時(shí),過(guò)濾,抽干。40℃烘干。控制水分在0.2%。收率:110%。
反應(yīng)瓶中投入甲苯異丁醇130克、異丁醇55克、氫氧化鉀10克,攪拌加熱至回流,控 制蒸餾速度常壓蒸餾脫水6小時(shí),蒸出一半異丁醇。常壓脫水畢,開(kāi)真空,進(jìn)行減壓濃縮(真 空度0.09Mpa以上),回收甲苯至體系白色或類(lèi)白色固體粉末狀出現(xiàn)。
放入四氫呋喃50毫升,當(dāng)內(nèi)溫降至20℃時(shí),通入乙炔氣,控溫內(nèi)溫10℃通氣2小時(shí), 直至通入的乙炔氣不再吸收為止。降溫,當(dāng)內(nèi)溫降至-15℃,緩慢放入10克醚化物的四氫呋 喃溶液,并于-5℃通氣保溫反應(yīng)8小時(shí)。
反應(yīng)畢,排盡罐內(nèi)乙炔氣,抽入鹽酸水,調(diào)節(jié)pH值至7.5,控溫10~20℃,繼續(xù)攪拌 15~20分鐘。濃縮,控內(nèi)溫≤40℃,真空度≥0.07Mpa減壓濃縮至基本無(wú)四氫呋喃流出液,加 水夾帶,繼續(xù)減壓濃縮至內(nèi)溫達(dá)60℃~70℃,停止?jié)饪s,加水,降溫至30℃,繼續(xù)攪拌60分 鐘,過(guò)濾,水洗至中性。干燥。得到炔孕酮粗品9.6克。收率96%,HPLC97.7%。
將粗品5克、DMF7.5毫升、乙醇10毫升、氯仿8毫升加入到反應(yīng)瓶中,加熱回流1小 時(shí)。冷卻,過(guò)濾,漂洗,干燥。得到炔孕酮精品4.3克。收率86%,HPLC99.2%。
Target | Value |
progestogen Receptor |