cp2015版甘露醇藥用級500g原廠包裝現(xiàn)貨
中文名 甘露醇
英文名 Mannitol
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甘露醇物理化學(xué)性質(zhì)
密度 1.6±0.1 g/cm3
沸點 494.9±0.0 °C at 760 mmHg
熔點 166-168ºC
分子式 C6H14O6
分子量 182.172
閃點 292.5±23.3 °C
甘露醇制備
方法一、提取法
浸泡、堿煉、酸化 在洗藻池中放約2-3t自來水,投入120kg海藻,至藻體膨脹后,仔細(xì)地把海藻上的甘露醇洗入水中,洗凈的海藻供提取海藻酸鈉用。洗液再洗第二批海藻,如此約洗四批。將上述洗液加300g/L(30%)氫氧化鈉液,Ph10-11,靜置8h,待褐藻糖液、淀粉及其他有機(jī)黏性物充分凝聚沉淀。虹吸上清液,用硫酸(1:1)酸化,調(diào)節(jié)為pH6-7,進(jìn)一步除膠狀物,得中性清液。
海藻或海帶[自來水]→洗液[NaOH]→[pH10-11, 8h]上清液[H2SO4]→[pH6-7]中性清液
濃縮、醇洗 將上述中性清液用直火或蒸氣加熱至沸騰蒸發(fā),溫度110-115℃,大量氯化鈉沉淀,不斷將鹽類與膠污物撈出,直至呈濃縮液,取小樣倒地上,稍冷卻應(yīng)凝固,此時放料,含甘露醇30%以上,水分約含10%。將濃縮液冷至60-70℃,趁熱加95%乙醇(2:1),不斷攪拌,漸漸冷至室溫后,離心甩干除去膠質(zhì),得灰白色松散物。
中性清液[110-115℃]→濃縮液[乙醇]→[60-70℃]松散物 提取 稱取松散物,裝入備有回流冷凝管的提取鍋內(nèi),加8倍量的94%乙醇,攪拌,緩慢加熱,沸騰回流30min出料,流水冷卻8h,放置一晝夜,離心甩干,得白色松散甘露醇粗品,含甘露醇70%-80%。同上操作,乙醇重結(jié)晶1次,得工業(yè)用甘露醇,含量90%以上,Cl-含量<0.5%。
松散物[94%乙醇]→[回流30min, 冷卻8h]粗制甘露醇 精制 取工業(yè)用甘露醇加蒸餾水加熱溶解,再加入1/10-1/8藥用活性炭,不斷攪拌,80℃保溫半小時,趁熱過濾,少許水洗活性炭2次,合并洗濾液,濃縮至甘露醇達(dá)70%時,如有渾濁,重新過濾。在攪拌下冷卻至室溫,結(jié)晶,抽濾,洗滌結(jié)晶,抽濾至于,得結(jié)晶甘露醇。
粗制甘露醇[蒸餾水,活性炭]→[80℃, 30min]濃縮濾液→結(jié)晶甘露醇 干燥 上述結(jié)晶甘露醇,經(jīng)檢驗Cl-合格后(Cl-<0.007%),用蒸汽在105-110℃干燥,經(jīng)常翻動,4h取出,為藥用甘露醇成品。含量98%-102%,熔點166-168℃,[α]20D+23°-+24°
藥用級甘露醇醫(yī)用制藥輔料2015藥典四版
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