【產(chǎn)品名稱】:黃芪提取物,ASTRAGALUS P.E.
【產(chǎn)品別名】:棉芪,黃耆,獨(dú)椹,蜀脂,百本,百藥棉,黃參,血參,人銜等
【英文名稱】:Total saponins of astragalus;ASTRAGALUS P.E.;Astragasli P.E;Astragalus Ext;Astragalos Extract;Astragalus Root P.E;Astragalus / Bay Chi Extract;AstraglusP.E
【使用部位】:黃芪Astralgus membranceus (Fisch) Bge Var. mongholicus (Bye) Hsiao干燥的根
【主要成分】:多糖
【原料來(lái)源】:膜莢黃芪主要分布于我國(guó)黑龍江、遼寧、內(nèi)蒙古、河北、山東、山西、陜西、寧夏、甘肅、青海、新疆、四川以及云南等省區(qū),蒙古、朝鮮、俄羅斯也有分布。商品黃芪卜奎芪主要分布于大興安嶺地區(qū)、嫩江、愛(ài)琿、孫吳等縣、內(nèi)蒙古莫力達(dá)瓦旗,寧古芪主要分布于黑龍江省寧安、東寧、林口、穆棱、海林,正古芪主要分布于河北、張家口一帶。
蒙古黃芪主要分布于我國(guó)吉林、河北、山西和內(nèi)蒙古等地,蒙古和俄羅斯也有分布。
我國(guó)黃芪野生資源已較少,膜莢黃芪和蒙古黃芪均被列入國(guó)家三級(jí)重點(diǎn)保護(hù)種類。目前藥材主要為栽培品種,主產(chǎn)于山西的渾源、繁峙、應(yīng)縣、代縣、廣靈,內(nèi)蒙古的固陽(yáng)、武川、卓資,黑龍江和吉林等地。
【化學(xué)成分】:
黃酮類:蒙古黃芪根含槲皮素、山柰酚、異鼠李素、鼠李檸檬素、芒柄花黃素(Formononentin)、毛蕊異黃酮(Calycosin)、毛蕊異黃酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、毛蕊異黃酮-7-O-β-D-葡萄糖苷-6″-O-丙二酰酯、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-O-葡萄糖苷、(6aR,11aR)-3-羥基-9,10-二甲氧基紫檀素、(6aR,11aR)-3-羥基-9,10-二甲氧基紫檀素-3-O-β-D-葡萄糖苷、(3R)-7,2-二羥基-3′,4′-二甲氧基異黃烷-7-O-β-D-葡萄糖苷、2′-羥基-3′,4′-二甲氧基異黃烷-7-O-β-D-葡萄糖苷、(3R)-7,2′-二羥基-3′,4′-二甲氧基異黃烷、(3R)-2′,3′-二羥基-7,4′二甲氧基異黃酮、(6aR,11aR)-10-羥基-3,9-二甲氧基紫烷、芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷-6″-O-丙二酰酯、紫檀素葡萄糖苷-6′-O-丙二酰酯、異黃烷葡萄糖苷-6′-O丙二酰酯。
2. 皂苷類:膜莢黃芪中含有膜莢黃芪皂苷Ⅰ、Ⅱ (Astramembrannin Ⅰ、Ⅱ)、黃芪皂苷Ⅰ~Ⅷ(AstragalosideⅠ~Ⅷ)、大豆皂苷(Soyasaponin Ⅰ),其中膜莢黃芪皂苷Ⅰ和黃芪皂苷Ⅳ為同一化合物,即黃芪甲苷(Astrasieversianin Ⅻ)。蒙古黃芪中含黃芪苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ,以及胡蘿卜苷等。
3. 多糖類:蒙古黃芪中含黃芪多糖Ⅰ-Ⅲ (Astragalan Ⅰ-Ⅲ, APS1,2,3), 萄聚糖AG-1、AG-2、雜多糖AH-1、AH-2等。
4. 氨基酸類:以脯氨酸為主,還有γ-氨基丁酸、天冬酰胺、精氨酸、天冬氨酸、胱氨酸、甘氨酸、絲氨酸等。
5. 有機(jī)酸類:主要有阿魏酸、異阿魏酸、對(duì)羥基苯丙烯酸、咖啡酸、氯原酸、棕櫚酸、亞麻酸和亞油酸等。其他還有微量元素、核黃素、葉酸、維生素P、谷甾醇、羽扇豆醇、正十六醇等。
【薄層鑒別方法】:
方法一:取相當(dāng)于5g藥材的提取物樣品,用100ml乙醇—水(57:43)混合液超聲提取10min,過(guò)濾,濾液在45℃的真空下濃縮,濃縮液用10ml乙酸乙酯與水的混合液(1:1)脫脂,棄去上層液,下層液用乙酸乙酯萃取2次,每次5ml,棄去乙酸乙酯層,水層用正丁醇萃取3次,每次5ml,合并正丁醇萃取液,再用水洗滌3次,每次2ml,在真空下?lián)]去正丁醇,殘?jiān)? ml甲醇溶解,即為供試品溶液。1mg黃芪苷Ⅳ用1ml甲醇溶解,即為對(duì)照品溶液。使用自動(dòng)薄層點(diǎn)樣器,吸5μl待測(cè)液與對(duì)照液點(diǎn)于10×10cm硅膠60F254HPTLC板上,成8mm大小的斑點(diǎn),兩點(diǎn)間距為6mm,基線距板底8mm。置10×10cm展開槽(先用5ml展開劑飽和10min),以氯仿-甲醇-水(18:8:1)為展開劑,展開至距下板邊緣55mm,在冷空氣中放置5min使板自然干燥。在254nm、366nm下檢視;將板在硫酸試劑(將5ml硫酸加入到95ml冰凍的甲醇中)中浸漬1秒鐘,冷空氣中干燥,110℃加熱2min,在紫外366nm下檢測(cè)衍生板。
方法二:取黃芪藥材粉末3g或相當(dāng)量的提取物,加甲醇20ml,加熱回流1小時(shí),濾過(guò),濾液加于中性氧化鋁柱(100~200目,5g,內(nèi)徑10~15mm)上,用40%甲醇100ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,用水飽和的正丁醇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液;用水洗滌2次,每次20ml;棄去水液,正丁醇液蒸干,殘?jiān)蛹状?.5ml使溶解,作為供試品溶液。另取黃芪甲苷對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。吸取上述二種溶液各2μl,分另點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-水(13:7:2)的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,在日光下顯相同的棕褐色斑點(diǎn);紫外燈(365nm)下顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn)。
【存儲(chǔ)條件】:避光儲(chǔ)存于密封容器中
【產(chǎn)品規(guī)格】:10%多糖 10:1,20:1
【檢測(cè)方法】
黃芪多糖的檢測(cè)方法
保健食品中水溶性粗多糖的測(cè)定方法
1. 范圍
本方法規(guī)定了保健食品中以葡聚糖為主要結(jié)構(gòu)分子量在10000以上的水溶性粗多糖的測(cè)定方法。
本方法適用于保健食品中以葡聚糖為主要結(jié)構(gòu)分子量在10000以上的水溶性粗多糖的測(cè)定。
本方法最低檢出濃度:5.0mg/L。
本方法線性范圍:5.0ug/mL—200ug/mL。
2. 原理
食品中分子量>10000的高分子物質(zhì)在80%乙醇溶液中沉淀,與水溶液中單和低聚糖分離,用堿性二價(jià)銅試劑選擇性的從其它高分子物質(zhì)中沉淀具有葡聚糖結(jié)構(gòu)的水溶性多糖 ,用苯酚-硫酸反應(yīng)以碳水化合物形式比色測(cè)定其含量,其顏色強(qiáng)度與水溶性粗多糖中葡聚糖的含量成正比,以葡萄糖為標(biāo)準(zhǔn)參照物并以此計(jì)算食品中水溶性粗多糖含量。
原理 多糖在硫酸的作用下先水解成單糖,并迅速脫水生成糖醛衍生物,然后與苯酚生成橙黃色化合物。再以比色法測(cè)定。
3.試劑
本方法所用試劑除特殊注明外,均為分析純;所用水為去離子水或同等純度蒸餾水。
3.1乙醇溶液(80%):20mL水中加入無(wú)水乙醇80mL,混勻。
3.2氫氧化鈉溶液(100g/L):稱取100g氫氧化鈉,加水溶解并稀釋至1L,加入固體無(wú)水硫酸鈉至飽和,備用。
3.3銅試劑儲(chǔ)備液:稱取3.0gCuSO4.5H2O,30.0g檸檬酸鈉,加水溶解并稀釋至1L, 混勻備用。
3.4銅試劑溶液:取銅儲(chǔ)備液50mL,加水50mL,混勻后加入固體無(wú)水硫酸鈉12.5g并使其溶解。臨用新配。
3.5洗滌劑:取水50mL,加入10mL銅試劑溶液,10mL氫氧化鈉溶液,混勻,臨用新配。
3.6硫酸溶液(10%):取100mL濃硫酸加入到800mL左右水中,混勻,冷卻后稀釋至1L。
3.7苯酚溶液(50g/L):稱取精制苯酚5.0g,加水溶解并稀釋至100mL,混勻。溶液置冰箱中可保存一月。
3.8葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:精密稱在硫酸干燥器中干燥至恒重的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)0.5000g,加溶解,并定容至50mL,混勻,置冰箱中保存。此溶液每毫升含10.0mg葡萄糖。
3.9葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1.00mL,置于100mL容量瓶中,加水至刻度,混勻,置冰 箱中保存。此溶液每毫升含葡萄糖0.10mg。
4.儀器
4.1分光光度計(jì)
4.2離心機(jī)
4.3旋轉(zhuǎn)混勻器
5. 分析步驟
5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線制備:
精密吸取葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00,0.10,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00 mL(相當(dāng)于葡萄糖,0.010,0.020,0.040,0.060,0.080,0.10mg)分別置于25mL比色管中,準(zhǔn)確補(bǔ)充水至2.0mL,加入50g/L苯酚溶液1.0mL,在旋轉(zhuǎn)混勻器上混勻,小心加入濃硫酸10.0mL,于旋轉(zhuǎn)混勻器上小心混勻,置沸水浴中煮沸2min.,冷卻后用分光光度計(jì)在485nm波長(zhǎng)處以試劑空白溶液為參比,1cm比色皿測(cè)定吸光度值。以葡萄糖濃度為橫坐標(biāo),吸光度值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
5.2試樣處理
5.2.1試樣提取:稱取混合均勻的固體試樣2.0g,置于100mL容量瓶中,加水80mL左右,于水浴上加熱2h,冷卻至室溫后補(bǔ)加水至刻度,混勻,過(guò)濾,棄去初濾液,收集余下濾液供沉淀多糖。
5.2.2沉淀粗多糖:精密取5.2.1濾液5.0mL或液體試樣5.0mL,置于50mL離心管中,加入無(wú)水乙醇20mL,混勻5min.,以3000rpm離心5min.,棄去上清液。殘?jiān)?0%乙醇溶液數(shù)毫升洗滌,離心后棄上清液,反復(fù)3—4次操作。殘?jiān)盟芙獠⒍ㄈ葜?.0mL,混勻,供沉淀葡聚糖。
5.2.3沉淀葡聚糖:精密取5.2.2溶液2mL置于20mL離心管中,加入100g/L氫氧化鈉溶液2.0mL,銅試劑溶液2.0mL,沸水浴中煮沸2min.,冷卻后以3000rpm離心5min.,棄去上清液。殘?jiān)孟礈煲簲?shù)毫升洗滌,離心,棄去上清液,反復(fù)3次操作,殘?jiān)?00mL/L硫酸溶液2.0 mL溶解并轉(zhuǎn)移至50mL容量中,加水稀釋至刻度,混勻。此溶液為試樣測(cè)定液。
5.3試樣測(cè)定:精密吸取試樣測(cè)定液2.0 mL置于25 mL比色管中,加入50g/L苯酚溶液1.0 mL,在旋轉(zhuǎn)混勻器上混勻后,小心加入濃硫酸10.0mL后于旋轉(zhuǎn)混勻器上小心混勻,置沸水浴中煮沸2min.,冷卻至室溫,用分光光度計(jì)在485nm波長(zhǎng)處,以試劑空白為參比,1cm比色皿測(cè)定吸光度值。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出葡萄糖含量,計(jì)算試樣中水溶性粗多糖含量。同時(shí)作試樣空白實(shí)驗(yàn)。
5.4 分析結(jié)果表述
試樣中水溶性粗多糖的含量按式(5.4.1)計(jì)算。
5.4.1計(jì)算
式中: x—試樣中水溶性粗多糖含量(以葡萄糖計(jì)),mg/g;
m1---試樣測(cè)定液中葡萄糖的質(zhì)量,mg;
m2---試樣空白液中葡萄糖質(zhì)量,mg;
m---試樣質(zhì)量,g;
V1---試樣提取液總體積,mL;
V2---沉淀粗多糖所用試樣提取液體積,mL;
V3---粗多糖溶液體積,mL;
V4---沉淀葡聚糖所用粗多糖溶液體積,mL;
V5 --試樣測(cè)定液總體積, mL;
V6---測(cè)定用試樣測(cè)定溶液體積,mL。
5.4.2 結(jié)果表示
計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。
6. 技術(shù)參數(shù)
回收率:不同食品中不同濃度加標(biāo)回收的回收率為87.8~110.8%。
精密度:同一試樣10次測(cè)定結(jié)果的RSD為5.8%。
干擾因素:測(cè)定過(guò)程中避免碳水化合物的玷污干擾。
【物流時(shí)間】:快遞或物流,國(guó)內(nèi)快遞(百世、中通、申通、德邦、順豐)三天內(nèi)到達(dá),物流五天內(nèi)到達(dá).報(bào)價(jià)一般均含國(guó)內(nèi)運(yùn)輸費(fèi)用
【產(chǎn)品包裝】:1公斤/包;10公斤/箱;25公斤/桶,也可根據(jù)客戶要求包裝
關(guān)鍵字: 黃芪、黃芪多糖、黃芪甲甙
天一生物(831942)是陜西省植物提取物行業(yè)第一家掛牌上市的高新技術(shù)企業(yè),公司集研發(fā)、生產(chǎn)、銷售為一體,主要從事植物單體提取、化學(xué)合成原料藥以及藥物工藝研發(fā)與轉(zhuǎn)讓。公司已取得食品和保健品生產(chǎn)許可證(SC證書),并通過(guò)中藥提取物生產(chǎn)企業(yè)備案登記,擁有HALAL、Kosher、ISO22000、cGMP、有機(jī)認(rèn)證、非轉(zhuǎn)基因認(rèn)證等完備的質(zhì)量管理體系。公司的核心產(chǎn)品為銀杏黃酮、黃芩、貫葉連翹等中藥提取物備案產(chǎn)品以及葛根、大豆、山楂等17種SC許可產(chǎn)品,在地區(qū)和行業(yè)內(nèi)率先實(shí)現(xiàn)新政策環(huán)境下中藥提取物的規(guī)范生產(chǎn)及銷售。公司產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于食品、藥品、保健品、日化飼料等各個(gè)領(lǐng)域,是陜西省植物提取行業(yè)的小巨人領(lǐng)軍企業(yè)和規(guī)模以上工業(yè)企業(yè)之一。