本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用于食品、醫(yī)藥、飼料、化工等行業(yè)中L-異亮氨酸成分的量值溯源和仲裁實(shí)驗(yàn),也可用于氨基酸的分析檢測(cè)、質(zhì)量控制、實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證、分析儀器校準(zhǔn)、分析方法的準(zhǔn)確性評(píng)估和驗(yàn)證等
一、樣品制備本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物采用了市售的L-異亮氨酸純品(CAS:73-32-5),經(jīng)化學(xué)結(jié)構(gòu)定性分析和初步理化分析滿足要求后,進(jìn)行干燥和分裝。二、溯源性及定值方法經(jīng)方法確認(rèn)研究,采用質(zhì)量平衡法和定量核磁兩種不同原理方法對(duì)候選物進(jìn)行定值測(cè)量,方法可靠性經(jīng)國(guó)際計(jì)量局組織的CCQM-K55C國(guó)際比對(duì)驗(yàn)證,通過(guò)使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測(cè)量方法和計(jì)量器具,保證其溯源性。三、特性量值及不確定度
標(biāo)準(zhǔn)值不確定度由質(zhì)量平衡法與定量核磁法定值結(jié)果的不確定度合成而來(lái)。其中質(zhì)量平衡法由主成分結(jié)構(gòu)類似雜質(zhì)的測(cè)量不確定度、水分測(cè)定的測(cè)量不確定度、溶劑殘留的測(cè)量不確定度、不揮發(fā)性雜質(zhì)的測(cè)量不確定度等分量合成而得;定量核磁法由核磁共振測(cè)量不確定度、被測(cè)樣品及內(nèi)標(biāo)摩爾質(zhì)量不確定度、被測(cè)樣品及內(nèi)標(biāo)稱量不確定度、內(nèi)標(biāo)純度不確定度等分量合成而得。四、均勻性檢驗(yàn)及穩(wěn)定性考察根據(jù)國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF 1343-2012《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》的要求,隨機(jī)抽取分裝后的樣品,采用質(zhì)量平衡法對(duì)候選物的純度進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)、穩(wěn)定性考察。檢驗(yàn)結(jié)果表明均勻性和穩(wěn)定性良好。本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效期自定值日期起至少5年內(nèi)有效。研制單位將繼續(xù)監(jiān)測(cè)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,將及時(shí)通知用戶。五、包裝、儲(chǔ)存及使用1.包裝:本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用棕色螺口小玻璃瓶包裝,每瓶不少于100mg.
2.儲(chǔ)存:在冷藏、避光、干燥條件下保存。3.使用:在冷藏狀態(tài)下取出后,在室溫下置于放有干燥劑的棕色干燥器中平衡4小時(shí),再打開包裝使用;本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)最小取樣量不小于3mg:樣品開封后,應(yīng)盡快恢復(fù)密封狀態(tài),并在規(guī)定條件下保存。
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