制備方法一
3-甲氧基-2-甲基苯甲酰氯的制備 將26mL甲苯、90g (0.54mol,99%)3-甲氧基-2-甲基苯甲酸、4g二甲基甲酰胺加入反應(yīng)瓶中，攪拌，升溫至60℃，并于6h內(nèi)滴加78g(99%，0.64mol)亞硫酰氯，滴畢繼續(xù)反應(yīng)30min，減壓脫甲苯及殘余的亞硫酰氯，得86g3-甲氧基-2-甲基苯甲酰氯。
中間體3-甲氧基-2-甲基苯甲酸可以通過3-硝基-2-甲基苯甲酸經(jīng)還原、重氮化、甲氧基化制得。也可通過2,6-二氯甲苯經(jīng)甲氧基化、氰化、水解得到。
3,5-二甲基苯甲酰氯的制備 將80mL甲苯、208g (98%，1.36mol)3,5-二甲基苯甲酸，攪拌，升溫至55℃，于1h內(nèi)滴加亞硫酰氯236g (99%，1.97mol），滴畢升溫，于80℃反應(yīng)5h，反應(yīng)結(jié)束減壓脫去甲苯，得210g 3,5-二甲氧基苯甲酰氯。
N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基）-N‘-叔丁基肼的制備 將叔丁基肼鹽酸鹽130g(95%,1mol)懸浮于600mL二氯甲烷中，降溫攪拌，滴加40%NaOH溶液100g (1mol)，攪拌30min。于0℃滴加46g(0.25mol)3-甲氧基-2-甲基苯甲酰氯溶于200mL二氯甲烷的溶液，同時于0℃滴加40%氫氧化鈉溶液30g(0.3mol)，控制滴加速度使兩者同時滴完，滴畢升至室溫，攪拌過夜。水洗、干燥、脫溶，得N-（3-甲氧基-2-甲基苯甲?；?N'-叔丁基肼56g，用正己烷-乙酸乙酯重結(jié)晶得白色針狀晶體。
甲氧蟲酰肼的合成 將48g (0.2mol)N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲?；?N'-叔丁基肼和200mL甲苯加入反應(yīng)瓶中，攪拌，降至0℃，滴加35g(95%,0.2mol)3,5-二甲基苯甲酰氯的100mL甲苯溶液，同時滴加20g(40%,0.2mol)氫氧化鈉溶液，滴加溫度<5℃，控制滴加速度使兩者同時滴畢，室溫反應(yīng)2h，過濾、水洗得白色固體66g，用乙醚-甲醇重結(jié)晶得白色甲氧蟲酰肼。
制備方法二
通過噁二唑開環(huán)法制得。
$S001$S
制備方法三
通過氨基保護(hù)制得。
$S002$S
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