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甲吡酮的制備

2020/4/6 12:29:54

背景及概述[1]

甲吡酮,為白色結(jié)晶性粉末,熔點50~53℃,溶于乙醇、氯仿,微溶于水。其是腎上腺皮質(zhì)功能抑制劑,屬于11-β羥化酶抑制劑,能抑制皮質(zhì)醇的產(chǎn)生,用于治療腎上腺皮質(zhì)腫瘤、庫興綜合癥等,亦可用于下后腦垂體的檢查實驗。

結(jié)構(gòu)

制備[2]

甲吡酮的制備如下:

向反應(yīng)容器中加入1000ml苯,48gMg粉,攪拌,冷卻至-20℃,加入20g氯化汞,于-30℃緩慢滴加121g3-乙酰吡啶與100ml苯的混合物,保溫反應(yīng)5h,然后緩慢升溫至回流,反應(yīng)3h,反應(yīng)結(jié)束,冷卻至50℃,滴加200ml水,攪拌30min,過濾,濾餅用200ml苯回流30min,過濾,合并兩次過濾的濾液,棄去水層,蒸餾回收苯,近干時加入200ml石油醚析出固體,過濾取固體,烘干得二醇中間體170g。將所得二醇加入反應(yīng)容器中,加入濃硫酸340g,慢慢加熱至70℃反應(yīng)3.5h,自然冷卻至40~50℃,將反應(yīng)物倒入1000ml冰水中,用2N的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH=8.5;用氯仿提取水層三次,每次用量300ml;合并氯仿層,用水洗滌三次,每次用水200ml;有機相用無水硫酸鎂干燥,蒸餾回收氯仿至干,加入200ml石油醚,析出固體,過濾得粗品130g。將粗品加入反應(yīng)容器中,再加入300ml丙酮,5g活性炭,回流30min,熱過濾,濾液冷卻析出晶體,于10℃左右過濾得晶體,干燥晶體得甲吡酮成品104g。

主要參考資料

[1] 診斷學(xué)大辭典

[2] CN102464610 一種美替拉酮的制備方法

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