簡(jiǎn)介

5-溴-2-甲基煙酸乙酯在室溫下為黃色粉末狀固體，其化學(xué)式為C9H10BrNO2，分子量為244.0852，CAS號(hào)為129477-21-0。該化合物具有獨(dú)特的香味，其合成原料主要通過(guò)乙酰乙酸乙酯制備而得。5-溴-2-甲基煙酸乙酯在藥物合成及有機(jī)合成中常用作中間體，可參與發(fā)生多種化學(xué)反應(yīng)，從而制備一系列具有特殊功能的有機(jī)小分子。目前，5-溴-2-甲基煙酸乙酯已經(jīng)可在工業(yè)界批量生產(chǎn)，其合成方法成熟，有望應(yīng)用到更多相關(guān)領(lǐng)域。

5-溴-2-甲基煙酸乙酯的形狀

合成方法

將乙酰乙酸乙酯和堿A加入溶劑B中進(jìn)行烯醇化；加入中間體III和DABCO進(jìn)行反應(yīng)；加入乙酸銨進(jìn)行環(huán)合；加入水淬滅,有機(jī)溶劑C萃?。怀ビ袡C(jī)溶劑C得待結(jié)晶粗品；將待結(jié)晶粗品重結(jié)晶得5-溴-2-甲基煙酸乙酯；本發(fā)明以Meck開發(fā)的5氯2甲基煙酸乙酯合成工藝為基礎(chǔ)，通過(guò)改變反應(yīng)溶劑和降低反應(yīng)溫度，顯著改善了中間體III的穩(wěn)定性,從而使得反應(yīng)能順利得到產(chǎn)物，后處理通過(guò)重結(jié)晶純化，從而避免了耗時(shí)費(fèi)力的柱層析工序，平均收率達(dá)到70%，純度達(dá)到99.0%以上，適合用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)[1]。

使用注意事項(xiàng)

雖然5-溴-2-甲基煙酸乙酯在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域占據(jù)著重要的地位，但是該化合物也具有一定的毒性。在實(shí)操過(guò)程中，研究人員發(fā)現(xiàn)其可能對(duì)眼睛、皮膚、黏膜等會(huì)產(chǎn)生刺激作用。據(jù)此，尤其實(shí)驗(yàn)工作人員在使用5-溴-2-甲基煙酸乙酯的時(shí)候，工作人員需要穿防護(hù)服、帶護(hù)目鏡、實(shí)驗(yàn)手套和實(shí)驗(yàn)專用的口罩。而且在保存5-溴-2-甲基煙酸乙酯的時(shí)候，也要注意其不和強(qiáng)氧化劑、強(qiáng)酸和強(qiáng)堿混合。避免危險(xiǎn)等情況發(fā)生。而且5-溴-2-甲基煙酸乙酯應(yīng)該儲(chǔ)存在-2-8°C之間，保證該化合物的穩(wěn)定性和安全性。

參考文獻(xiàn)

[1]周濤,王西,施克茂,等.一種5-溴-2-甲基煙酸乙酯的合成方法:CN201811406212.4[P].CN109293567A[2025-01-10].