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一種低成本高純硫酸鈰的制備方法

2024/12/31 13:44:12 作者:南星

背景技術(shù)

硫酸鈰,溶于水,同時(shí)與水反應(yīng)分解成堿式鹽,溶于稀硫酸,在水溶解成淺粉紅色,有強(qiáng)氧化性,硫酸鈰在分析化學(xué)上和工業(yè)上用作氧化劑,也用于制防水劑和防霉劑等。

硫酸鈰

目前工業(yè)上生產(chǎn)的硫酸鈰的工藝是:以高純碳酸鈰為原料,經(jīng)硝酸溶解,得到硝酸鈰溶液,用氨水為沉淀劑,雙氧水為氧化劑,先合成高純氫氧化鈰,經(jīng)多次水洗,再經(jīng)硫酸溶解、濃縮得到高純硫酸鈰。此工藝流程較長(zhǎng),成本較高,生產(chǎn)過(guò)程用到大量的輔料,同時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量的廢水,在工業(yè)上生產(chǎn)1噸的氫氧化鈰會(huì)產(chǎn)生30m3?40m3的硝銨廢水,而且該廢水的濃度較低,廢水處理成本較高,工藝環(huán)境不友好。

一直以來(lái),傳統(tǒng)的氧化鈰直接與硫酸反應(yīng),不能直接發(fā)生溶解,需要加入還原劑來(lái)促進(jìn)溶解,但加入還原劑后,會(huì)導(dǎo)致鈰的價(jià)態(tài)發(fā)生改變,后續(xù)依舊需要加入氧化劑來(lái)合成氫氧化鈰,這樣又進(jìn)入了傳統(tǒng)工藝,所以限制了用氧化鈰與硫酸直接反應(yīng)制備硫酸鈰的應(yīng)用。

制備方法

取中位粒徑為64um的碳酸鈰,裝入托盤中,厚度為2cm,置于馬弗爐中,設(shè)定溫度為250℃,煅燒時(shí)間為18h,得到比表面積為147.1385m2/g的氧化鈰,稀土總量為96.4%,使用F?Sorb2400比表面積測(cè)試儀采用多點(diǎn)BET測(cè)試法對(duì)在110度2小時(shí)真空條件下完成預(yù)處理的419.90(mg)重量的樣品在環(huán)境溫度25度進(jìn)行檢測(cè)。

將濃度為96%的分析純硫酸與純水按1:2的比例混合,得到稀硫酸,將稀硫酸加熱至90℃時(shí),按照質(zhì)量比為1:1.3將上述的大比表面積氧化鈰緩慢加入至稀硫酸中,邊攪拌邊加入,使氧化鈰完全溶于稀硫酸中,得到透亮的暗紅色溶液,即為硫酸鈰溶液。

將上述得到的硫酸鈰溶液轉(zhuǎn)移至濃縮反應(yīng)釜中,漿料溫度達(dá)到103℃時(shí)即可放料至冷卻罐中,冷卻至60℃后,轉(zhuǎn)移至抽濾槽中,進(jìn)行固液分離,將上述固液分離后的濾餅在150℃直接烘干,得到塊狀硫酸鈰,經(jīng)粉碎后得到稀土總量為52%的粉狀無(wú)水硫酸鈰。

參考文獻(xiàn)

[1]內(nèi)蒙古新雨稀土功能材料有限公司. 一種低成本高純硫酸高鈰的制備方法:CN202210200731.5[P]. 2022-06-03. 

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