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甲基苯基硅油的合成

2024/12/30 11:03:23 作者:電離式

介紹

甲基苯基硅油的分子式為(C7H8OSi)n,外觀為無色透明油狀物。

甲基苯基硅油.png

甲基苯基硅油

應用

甲基苯基硅油具有耐高低溫、耐輻射、耐氧化性和潤滑性,已被應用在航空、航天、生命科學等多種高端領域。它可被用作用作潤滑油、熱交換液、絕緣油等。

合成

甲基苯基硅油中若含有羥基(或烷氧基),其耐高溫、耐輻射、耐氧化性均會下降。羥基(或烷氧基)的存在會大大加速甲基苯基硅油的老化,易發(fā)生凝膠,降低其使用溫度。因此,在甲基苯基硅油的合成過程中,為避免羥基(或烷氧基)的殘留,大部分采用的方法是對原材料除水(除甲氧基)、合成過程中通氮氣保護防止空氣中的水分等方法。但此類方法對設備要求高,且效果不盡理想。

針對甲基苯基硅油合成過程中烷氧基難于消除的問題,通過在平衡階段加入少量水,使烷氧基轉變?yōu)榱u基,并同時保持一定的真空度,能有效去除羥基和甲氧基,顯著降低了甲基苯基硅油中烷氧基含量。進一步的,在破媒后添加氯化磷腈催化劑,更進一步快速有效去除羥基和甲氧基,使得甲基苯基硅油中烷氧基含量降低。實驗結果表明:該方法制備的甲基苯基硅油中羥基含量為2~4μmol/g,烷氧基含量為1~2μmol/g;D3~D10含量為400~3000ppm。

具體合成步驟如下:將甲基苯基低聚物HO[(CH3)2SiO]10(CH3PhSiO)5(CH3Ph)SiOH  80g、八甲基環(huán)四硅氧烷20g、六甲基二硅氧烷15g加入帶有回流裝置的三口瓶中,攪拌,升溫到50℃~60℃,加入1g四甲基氫氧化銨堿膠(1%,以四甲基氫氧化銨計),升溫到85℃~100℃,加入0.05g水,保持真空度?0.05MPa,持續(xù)攪拌6~8個小時,升溫到150℃,保持1小時,再升溫到180~200℃,脫除低分子即可得到無色透明的甲基苯基硅油[1]。

參考文獻

[1]湯勝山,覃詩力,殷永彪,等.一種甲基苯基硅油的制備方法[P].廣東省:CN202211589658.1,2024-08-13.

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