介紹

1-正丁基-1-甲基吡咯烷二(三氟甲基磺酰)酰亞胺的分子式為C11H20F6N2O4S2，外觀為無(wú)色液體。主要用作離子液體。

圖一 1-正丁基-1-甲基吡咯烷二(三氟甲基磺酰)酰亞胺

合成

在每次反應(yīng)開(kāi)始之前，制備適當(dāng)起始濃度為0.01M的雙（三氟甲烷）磺酰亞胺鋰和1-丁基-1-甲基吡咯烷氯化銨組成的離子液體的二氯甲烷溶液（無(wú)水二氯甲烷）。這種溶液是從半升玻璃瓶中分配出來(lái)的。在填充物為固體的情況下，將其小心地通過(guò)頂部入口倒入柱中，直到形成10cm高的層。以25ml/min的速率泵送溶液，持續(xù)100ml溶液的給藥時(shí)間（體積大于未包裝柱的體積）。然后，在此之后，在Eppendorf管中收集了四個(gè)相樣品，這些樣品通過(guò)位于柱下部的龍頭離開(kāi)柱（每個(gè)3ml，用于進(jìn)行IC分析）。在流動(dòng)中進(jìn)行離子交換反應(yīng)的系統(tǒng)的構(gòu)建。反應(yīng)器是一個(gè)填充固體柱。該系統(tǒng)由：（i）Varian PrepStar SD-1泵HPLC，（ii）填充玻璃柱和（iii）接收器組成。[cat][Y]-起始離子液體，AX-化合物是交換陰離子的來(lái)源，[cat][X]-反應(yīng)產(chǎn)物1-正丁基-1-甲基吡咯烷二(三氟甲基磺酰)酰亞胺。在IC上進(jìn)行了分析[1]。

圖二 1-正丁基-1-甲基吡咯烷二(三氟甲基磺酰)酰亞胺的合成

將1-甲基吡咯烷（47.94 g，563.02 mmol）和1-溴丁烷（89.32 g，651.88 mmol）在50°C的乙腈中加熱45小時(shí)。蒸發(fā)溶劑，用乙醚（3×200 cm3）洗滌所得固體，并通過(guò)Büchner漏斗過(guò)濾。然后將產(chǎn)物在50°C下真空干燥24小時(shí)，得到白色固體狀1-丁基-1-甲基吡咯烷溴化物（[C4mpyr]Br）（111.87 g，89.4%）。將[C4mpyr]Br（51.91克，233.65毫摩爾）溶解在二氯甲烷（100立方厘米）中。將雙（三氟甲基磺?；０蜂嚕?3.10 g，254.63 mmol）溶解在去離子水（100 cm3）中，將溶液緩慢加入攪拌中的[C4mpyr]Br溶液中?；旌衔镌谑覝叵聰嚢?9.5小時(shí)。分離出兩層，用水（3×30 cm3）洗滌下層離子液體相，然后用無(wú)水硫酸鈉洗滌。然后使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器去除溶劑，然后在50°C下真空干燥產(chǎn)物24小時(shí)，得到黃色液體狀的1-正丁基-1-甲基吡咯烷二(三氟甲基磺酰)酰亞胺（[C4mpyr][NTF2]）（15.89g，94%）[2]。

圖三 1-正丁基-1-甲基吡咯烷二(三氟甲基磺酰)酰亞胺的合成2

參考文獻(xiàn)

[1]Anna P .Newly designed flow reactor as an original method of synthesis of ionic liquids by ion-exchange reactions[J].Tetrahedron Letters,2021,86.

[2]Bahadori L ,Boyd R ,Warrington A , et al.Evaluation of ionic liquids as electrolytes for vanadium redox flow batteries[J].Journal of Molecular Liquids,2020,317