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碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與使用

2024/10/18 14:54:18 作者:云霄

碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液是用碘化鈉溶液作為標(biāo)準(zhǔn)溶液,通過(guò)精密分析儀器(如紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、原子吸收分光光度計(jì)等) 測(cè)定的高精度的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,其主要組成物有氯化鈉、碳酸鈉、氧化亞鐵、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀以及碘化鈉(或碘酒精溶液)等,其目的是用來(lái)檢測(cè)物質(zhì)的濃度。

碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

配制方法

配制:取碘13.0g,加碘化鉀36g與水50ml溶解后,加鹽酸3滴與水適量使成1000ml,搖勻,用垂熔玻璃濾器濾過(guò)。

標(biāo)定:精密量取本液25ml,置碘瓶中,加水100ml與鹽酸溶液(9→100)lml,輕搖混勻,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液2ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。根據(jù)硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的濃度,即得。

注意事項(xiàng)

①碘在水中不溶且有揮發(fā)性,配制用利用碘化鉀的水溶液形成三碘絡(luò)離子而溶解并降低揮發(fā)性,配制中先將碘化鉀置錐形瓶中加水溶解成高濃度溶液,碘要在乳缽中研細(xì)后再加入錐形瓶中使溶解,振搖完全溶解后再加鹽酸過(guò)濾。

②加鹽酸保持微酸性,防止碘酸鹽,同時(shí)也中和標(biāo)定中穩(wěn)定劑碳酸鈉。

③因有腐蝕性發(fā)性應(yīng)貯存在棕色瓶中放置一周后標(biāo)定,應(yīng)避免有機(jī)物。

④三氧化二砷難溶于水,加氫氧化鈉液加熱使成亞砷酸鈉而溶,加硫酸調(diào)節(jié)pH值是因?yàn)榈饬糠ú灰嗽趬A性溶液中進(jìn)行\(zhòng)'\'中和后加碳酸氫鈉使其中性或微堿性pH8左右。

⑤配制淀粉指示劑加熱時(shí)間宜短,應(yīng)在冰浴快速冷卻,這樣靈敏高,終點(diǎn)易于觀察。

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