碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液是用碘化鈉溶液作為標(biāo)準(zhǔn)溶液,通過精密分析儀器(如紫外可見分光光度計、原子吸收分光光度計等) 測定的高精度的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,其主要組成物有氯化鈉、碳酸鈉、氧化亞鐵、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀以及碘化鈉(或碘酒精溶液)等,其目的是用來檢測物質(zhì)的濃度。
配制方法
配制:取碘13.0g,加碘化鉀36g與水50ml溶解后,加鹽酸3滴與水適量使成1000ml,搖勻,用垂熔玻璃濾器濾過。
標(biāo)定:精密量取本液25ml,置碘瓶中,加水100ml與鹽酸溶液(9→100)lml,輕搖混勻,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至近終點時,加淀粉指示液2ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。根據(jù)硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的濃度,即得。
注意事項
①碘在水中不溶且有揮發(fā)性,配制用利用碘化鉀的水溶液形成三碘絡(luò)離子而溶解并降低揮發(fā)性,配制中先將碘化鉀置錐形瓶中加水溶解成高濃度溶液,碘要在乳缽中研細(xì)后再加入錐形瓶中使溶解,振搖完全溶解后再加鹽酸過濾。
②加鹽酸保持微酸性,防止碘酸鹽,同時也中和標(biāo)定中穩(wěn)定劑碳酸鈉。
③因有腐蝕性發(fā)性應(yīng)貯存在棕色瓶中放置一周后標(biāo)定,應(yīng)避免有機(jī)物。
④三氧化二砷難溶于水,加氫氧化鈉液加熱使成亞砷酸鈉而溶,加硫酸調(diào)節(jié)pH值是因為碘量法不宜在堿性溶液中進(jìn)行\(zhòng)'\'中和后加碳酸氫鈉使其中性或微堿性pH8左右。
⑤配制淀粉指示劑加熱時間宜短,應(yīng)在冰浴快速冷卻,這樣靈敏高,終點易于觀察。