丁基三氯化錫溶于水和大多數(shù)有機(jī)溶劑,常被用于玻璃容器和特殊玻璃表面噴涂以及在啤酒瓶表面噴涂,使其硬度增加,更加光滑,因此在工業(yè)中得到廣泛應(yīng)用,需求量大?,F(xiàn)有的幾種制備方法或是純度不夠高,無(wú)法大規(guī)模生產(chǎn),或是步驟繁瑣,產(chǎn)率較低。本文將介紹一種高純度玻璃熱端噴涂液?jiǎn)味』然a的制備方法[1]。
制備步驟
S1:將四氯化錫加入到搪玻璃反應(yīng)釜中;
S2:向搪玻璃反應(yīng)釜內(nèi)加入定量的四丁基錫溶液,并升溫至100度后保溫反應(yīng)四小時(shí);
S3:向S2制得的反應(yīng)產(chǎn)物中分多次加入定量的水進(jìn)行攪拌分層;
S4:將水層加入溶劑及丁醚萃取分離;
S5:將萃取后油層升溫負(fù)壓蒸餾分離,放料稱重得到單丁基三氯化錫純品。
技術(shù)優(yōu)勢(shì)
1、此方法中,四氯化錫和四丁基錫后的產(chǎn)物根據(jù)密度不同而出現(xiàn)靜置分層現(xiàn)象,此時(shí)已得到單丁基三氯化錫粗品,再將水層中加入溶劑及丁醚萃取分離,將萃取后油層升溫負(fù)壓蒸餾分離從而得到純度高的單丁基三氯化錫成品,且此種提純方式的效率高,最終單丁基三氯化錫成品的收率高、純度高,可作為玻璃表面增強(qiáng)熱端噴涂液使用,且整個(gè)過(guò)程中的反應(yīng)簡(jiǎn)單,能夠進(jìn)行大規(guī)模生產(chǎn);
2、此方法使用搪玻璃反應(yīng)釜作為反應(yīng)容器,因搪玻璃反應(yīng)釜是將含高二氧化硅的玻璃,襯在鋼制容器的內(nèi)表面,經(jīng)高溫灼燒而牢固地密著于金屬表面上成為復(fù)合材料制品,所以具有玻璃的穩(wěn)定性和金屬?gòu)?qiáng)度的雙重優(yōu)點(diǎn),是一種優(yōu)良的耐腐蝕設(shè)備,因本發(fā)明中的無(wú)水四氯化錫有一定腐蝕性,而四丁基錫有毒,具有刺激性,致敏性,對(duì)環(huán)境有危害,因此選用搪玻璃反應(yīng)釜,耐腐蝕,可長(zhǎng)久反應(yīng)使用,經(jīng)濟(jì)性強(qiáng)。
參考文獻(xiàn)
[1] 高純度玻璃熱端噴涂液?jiǎn)味』然a的制備方法. CN110423248A