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3,5-二甲基哌啶的制備工藝改進

2024/9/23 16:03:46 作者:云霄
3,5-二甲基哌啶(3, 5-dimethylpiperidine,DPI)是一種重要的精細化工產(chǎn)品,主要由3,5-二甲基吡啶(3, 5-dimethylpyridine,DPY)催化加氫制備。過去DPI作為藥物中間體的年需求量約200t,主要用于氨甲雜環(huán)類殺蟲劑和抗生素替米考星的生產(chǎn)。隨著精細化工的發(fā)展,DPI的應用得到了很大的拓展,需求量也逐年增加。傳統(tǒng)DPY加氫生產(chǎn)DPI的方法是間歇式的釜式工藝(kettle reactor,KR),存在生產(chǎn)周期長,需要添加溶劑才能反應徹底,催化效率低,催化成本高等缺陷,極大的限制了DPI的規(guī)?;a(chǎn)。因此,積極研究開發(fā)DPY加氫生產(chǎn)DPI綠色高效的連續(xù)化催化反應途徑具有重要的現(xiàn)實意義。

3,5-二甲基哌啶

本文報道了一種無溶劑3,5-二甲基吡啶(DPY)連續(xù)加氫制備3,5-二甲基哌啶(DPI)的新型清潔工藝。采用等體積浸漬法制備了一系列Ru/C催化劑,以DPY加氫制備DPI的反應分別在釜式反應器和滴流床反應器中評價了催化劑的性能,通過調(diào)整Ru/C催化劑的顆粒大小和催化劑裝填量,消除了內(nèi)外擴散的影響。結(jié)果表明滴流床反應器比釜式反應器的氫氣傳質(zhì)效果更好,反應條件更加溫和,所以Ru/C催化劑在滴流床反應器中更高效,更穩(wěn)定,催化活性能夠得到充分的發(fā)揮。反應前后Ru/C催化劑的表征結(jié)果表明,在釜式反應器中催化劑活性逐漸降低的主要原因是由于攪拌造成的金屬釕流失。連續(xù)化的滴流床反應工藝,使用Ru/C催化劑,是實現(xiàn)DPY加氫制備DPI過程節(jié)能減排的高效途徑,具有良好的工業(yè)應用前景。

在滴流床反應器(TBR)中進行Ru/C催化3,5-二甲基吡啶(DPY)加氫制3,5-二甲基哌啶(DPI)的反應,相同條件下比釜式反應器具有:催化的效率高,具有轉(zhuǎn)化率高、催化劑性能穩(wěn)定、反應條件溫和、易于規(guī)?;a(chǎn)的優(yōu)點。因此,TBR具有良好的工業(yè)應用前景。

參考文獻

[1] Development of a new continuous process for the production of 3,5-dimethylpiperidine. doi: 10.1016/j.cjche.2021.07.024

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