簡介

草酸二丁酯，又名乙二醇二丁酯(C10H18O4)，英文名Dibutyl Oxalate，簡稱DBO。草酸二丁酯常溫常壓下是一種無色油狀有一定刺激味的液體，常溫下其化學(xué)性質(zhì)不是很穩(wěn)定，微溶于水，遇到水可水解為草酸，可溶于甲醇、乙醇、醚，與丙酮可互溶?？梢杂米飨趸w維素的增塑劑、耐溫尼龍的制備、新型柴油十六烷值的改進(jìn)劑。

傳統(tǒng)的草酸二丁酯的制備通常采用無機酸(如硫酸氫鈉等)和固體酸等為催化劑，但由于無機酸具有強腐蝕性且后處理較為繁瑣，極易腐蝕設(shè)備，使得生產(chǎn)成本大大增加，因此不利于工業(yè)化生產(chǎn)。草酸二丁酯的制備方法有：通過硫酸氫鉀、六水三氯化鐵、固載三氯化鋁、五水四氯化錫、硫酸銅等的催化使草酸同醇發(fā)生酯化；或者在PdCl2-CuCl氧化還原催化體系中，一氧化碳、醇與氧氣可通過氧化羰基化反應(yīng)直接合成草酸二烷基酯來制備；或者用酯交換法制備草酸酯。

合成方法

投料:：在100 mL三頸瓶中依次加入4.50g(0.05mol)草酸、18.30mL(0.20mol)正丁醇和1.05mL(0.01mol)環(huán)己烷，再加三顆沸石。用燒瓶夾將三頸瓶固定在鐵架臺及電爐之上，在中間瓶口連接事先放出2.00mL水的分水器及球形冷凝管，在右側(cè)瓶口插入溫度計并使溫度計水銀球沒入液面以下；

回流反應(yīng)：加熱，固體逐漸溶解，溶液變渾濁。繼續(xù)升溫至溶液沸騰并回流，此時溫度穩(wěn)定在115℃，待分水器全部被水充滿后繼續(xù)回流30min，即可停止反應(yīng)；

后處理：移去熱源，待溫度降至50°C左右時將反應(yīng)液緩慢轉(zhuǎn)移至燒杯中，邊攪拌邊加入飽和碳酸鈉溶液直至無氣體產(chǎn)生且pH為中性，然后將溶液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中用10mL水洗滌，棄去下層廢液并將上層油狀液體轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，用無水硫酸鎂干燥20min后用短頸漏斗快速濾入25mL圓底燒瓶中。

蒸餾：連接蒸餾裝置，蒸餾收集240-244°C的餾分。得草酸二丁酯為無色透明油狀液體，稱重并計算產(chǎn)率。產(chǎn)量4-5g。

參考文獻(xiàn)

[1]嚴(yán)超. 酯交換法制備草酸二丁酯[D]. 天津:天津大學(xué),2018. DOI:10.7666/d.D01679329.