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醋酸鋯的制備方法

2024/8/30 9:24:13 作者:貝克曼

背景技術(shù)

醋酸鋯的主要用途為:醋酸鋯廣泛用于油漆催干劑,纖維、紙張的表面處理,建材防水 劑等。目前生產(chǎn)廠家不多,但是這些廠家生產(chǎn)的溶解性達不到客戶要求、溶解后散射濁度值 NTU超標(biāo),不能完全滿足用戶需求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種醋酸鋯的制備方法,解決現(xiàn)有醋酸鋯NTU偏高、溶解不清亮的問題。

本發(fā)明提供的合成方案如下:

一種醋酸鋯的制備方法,步驟如下:

(1)在搪瓷反應(yīng)釜中投入碳酸鋯;

(2)向步驟(1)的搪瓷反應(yīng)釜中加入醋酸,升溫溶解清亮后得到醋酸鋯溶液;

(3)將步驟(2)中得到的醋酸鋯溶液通過三級過濾得到濾液;

(4)將步驟(3)中得到的濾液放入結(jié)晶盤,然后水浴恒溫條件下蒸發(fā)結(jié)晶;

(5)將結(jié)晶好的醋酸鋯冷卻至室溫后包裝。

優(yōu)選的,步驟(1)的碳酸鋯與步驟(2)中的醋酸的重量比為1∶0.75。

優(yōu)選的,步驟(2)具體為:向步驟(1)的搪瓷反應(yīng)釜中加入醋酸,然后使用蒸汽加熱搪瓷反應(yīng)釜以使釜溫升高;當(dāng)釜溫升至60℃時,停止升溫并維持釜溫在60±2℃;保溫過程中,反復(fù)取樣觀察,直至徹底溶解清亮后,得到醋酸鋯溶液。

更為優(yōu)選的,步驟(2)中溶解清亮的判斷標(biāo)準(zhǔn)為溶液NTU≤4。

優(yōu)選的,步驟(3)具體為:先將步驟(3)中得到的醋酸鋯溶液通過200目濾布過濾得到初濾液,再使用孔徑1~5μm的微孔過濾器兩級過濾后得到濾液。

更為優(yōu)選的,步驟(4)中蒸發(fā)結(jié)晶的條件為:結(jié)晶溫度90~100℃,結(jié)晶時間為130~ 160h。

相較于現(xiàn)有技術(shù),本發(fā)明的有益效果是:

(1)本發(fā)明通過水浴恒溫結(jié)晶的控制,在特定的蒸發(fā)結(jié)晶條件喜愛制備得到了具備優(yōu) 異溶解性的醋酸鋯,其溶解于水后的NTU≤10;

(2)本發(fā)明制備的醋酸鋯具有雜質(zhì)少、品相高的特點,其中REO(ZrO2)≥46%,F(xiàn)e、Ca、Na、K、Pb、Zn<50ppm。

圖1是本發(fā)明涉及一種醋酸鋯的制備方法的簡要制備路線圖。

醋酸鋯的制備

具體實施方式

為了使本領(lǐng)域的技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案,下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明 作進一步的詳細(xì)說明。

一種醋酸鋯的制備方法,具體包括一下步驟:

(1)在搪瓷反應(yīng)釜中投入1000Kg碳酸鋯;

(2)向步驟(1)的搪瓷反應(yīng)釜中加入750Kg醋酸,然后使用蒸汽加熱搪瓷反應(yīng)釜以使 釜溫升高;當(dāng)釜溫升至60℃時,停止升溫并維持釜溫在60±2℃;保溫過程中,反復(fù)取樣觀 察,直至徹底溶解清亮后,得到醋酸鋯溶液;

(3)將步驟(2)中得到的醋酸鋯溶液先通過200目濾布過濾得到初濾液,再將初濾液 使用孔徑1μm的微孔過濾器兩級過濾后得到濾液;

(4)將步驟(3)中得到的濾液放入結(jié)晶盤,然后在90℃的水浴恒溫條件下蒸發(fā)結(jié)晶130h;

(5)將結(jié)晶好的醋酸鋯冷卻至室溫后包裝。

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