制備方法
一種鹽酸丙帕他莫的制備方法,包括步驟:
1)酰化反應(yīng)合成4-乙酰氨基苯酚氯乙酸酯:向?qū)σ阴0被拥娜芤褐械渭勇纫阴B?,以碳酸鉀為催化劑進(jìn)行反應(yīng);
2)氨化反應(yīng)合成丙帕他莫:向步驟1)的反應(yīng)混合物中加入碘化鉀,然后滴加二乙胺進(jìn)行反應(yīng);
3)合成鹽酸丙帕他莫:把步驟2)的反應(yīng)混合物分離,取液相的丙帕他莫產(chǎn)物,溶于無(wú)水乙醇,加入氯化氫乙醇溶液,并控制反應(yīng)混合物pH值3~6;
4)提純:步驟3)反應(yīng)后的反應(yīng)混合物固液分離,取固體產(chǎn)物。
本發(fā)明通過(guò)一鍋燴的方法,?;c氨化使用同一溶劑,避免了酰化反應(yīng)后的繁瑣的處理步驟及物料流失,提高了產(chǎn)品收率;溫度控制上選用了較易控制的室溫反應(yīng),降低了由于溫度過(guò)高而帶來(lái)的副產(chǎn)物多的缺點(diǎn),同時(shí)也使得操作起來(lái)更加簡(jiǎn)單,降低了能源消耗及產(chǎn)品成本;成鹽反應(yīng)階段采用直接加入鹽酸乙醇,操作簡(jiǎn)便易控。
參考文獻(xiàn)
CN102786431A