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偶氮二異庚腈的性質(zhì)與制備

2024/7/31 8:50:05 作者:南星

偶氮二異庚腈的主要用途之一是作為生產(chǎn)聚氯乙烯的引發(fā)劑,還可作為聚乙烯醇、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯等高分子聚合物的聚合引發(fā)劑,亦可作為塑料、橡膠的發(fā)泡劑。偶氮二異庚腈是以甲基異丁基甲酮、水合肼、氰化鈉、硫酸、乙醇等為原料制成。

性質(zhì)

偶氮二異庚腈又稱2,2'-偶氮雙(2,4-二甲基戊腈),簡稱ABVN,英文名:2,2'-Azobis(2,4-dimethyl)valeronitrile,CAS號(hào):4419-11-8,分子量:248.367,密度:0.9±0.1 g/cm3,沸點(diǎn):330.6±27.0°C at 760 mmHg,分子式:C14H24N4,熔點(diǎn):45-70°C,閃點(diǎn):153.8±23.7°C。偶氮二異庚腈外觀為白色結(jié)晶或粉末,比重0.991~0.997。易燃易爆。遇熱或光分解,并放出氨氣,同時(shí)產(chǎn)生含氰游離基。貯存溫度(產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn))要求10℃以下。如在30℃下貯存15天即分解失效,有毒。溶于醇、醚、二甲基甲酰胺、甲苯等有機(jī)溶劑中,不溶于水[1]。

偶氮二異庚腈

制備方法[2]

1、二異庚腈肼的合成

在帶有機(jī)械攪拌、回流冷凝器及分水器和溫度計(jì)的四口瓶中,加入50g(0.5mol)甲基異丁基酮、12g(0.2mol)水合肼(85%),回流分水約2h反應(yīng)完成,蒸出過量的甲基異丁基酮(約10g),殘液冷至室溫,加入有機(jī)溶劑和催化劑,冰水浴冷卻下加入氰化氫,控溫在約10℃反應(yīng)一段時(shí)間,再在10-20℃反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后,過濾,濾液循環(huán)使用,殘余物水洗,干燥,得白色晶體。m.p.96-98℃。

2、偶氮二異庚腈的合成

在帶有電動(dòng)攪拌、回流冷凝管、滴液漏斗及溫度計(jì)的250mL四口燒瓶中,冰水浴冷卻下,加入一定量的水、濃硫酸和催化劑,再加入12.5g(0.05mo1)二異庚腈肼,控溫10℃以下滴加雙氧水,滴畢。繼續(xù)攪拌一段時(shí)間,抽濾,稀亞硫酸氫鈉溶液洗,水洗,干燥,得白色粉末固體。熔點(diǎn)46-48℃。在室濕下用乙醇溶解至飽和,過濾,濾液在0℃以下冷卻結(jié)晶,得偶氮二異庚腈為白色粉末狀結(jié)晶,熔點(diǎn)46.5-48.0℃,含量>99%。

參考文獻(xiàn)

[1]楊衛(wèi)國.偶氮二異庚腈的溶液化應(yīng)用研究[J].中國氯堿,1997,(07):26-28.

[2]王長斌.三氯乙酰氯與芳基化合物的傅—克酰基化反應(yīng)及雙氧水氧化法制備偶氮類引發(fā)劑的研究[D].山東師范大學(xué),2003.

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