簡述
二(乙烯)氯銠二聚體是以銠為主要活性組分的貴金屬催化劑,化學式為C8H16Cl2Rh2,分子量為388.93,常表現(xiàn)為桔紅色粉末,對于空氣敏感。二(乙烯)氯銠二聚體催化劑具有反應條件溫和,高活性和高選擇性等良好的催化性能,包括它在內(nèi)的銠催化劑在催化加氫,氫甲?;?,取代反應,羰基化,異構化,硅氫加成,聚合,生物醫(yī)藥和催化劑中間體領域中的均有應用研究[1]。
合成方法
關于合成二(乙烯)氯銠(I)二聚體的方法,具體步驟如下:在高壓反應釜內(nèi),首先將水合三氯化銠加一定量的水溶解,加入水量是水合三氯化銠質量的1-10倍,溶解溫度50-80℃。待三氯化銠全部溶解后,再加入相當于水合三氯化銠質量10-50倍的C1-C3醇為溶劑。在高壓反應釜內(nèi)以高壓乙烯代替一個大氣壓的乙烯作為反應物并加熱攪拌反應,加壓反應0.5-2小時后壓入已經(jīng)脫氣的堿溶液,繼續(xù)反應0.5-1小時。反應結束后釋放高壓釜內(nèi)乙烯氣體,以氮氣置換乙烯,反應混合物在氮氣氛圍下經(jīng)過濾,水洗和醇洗滌,室溫下真空干燥得到桔紅色二(乙烯)氯銠(I)二聚體。它具有能提高合成收率,降低成本,縮短反應時間,簡化操作流程等特點[2]。
富集研究
針對失效的二(乙烯)氯銠二聚體等有機銠催化劑,利用還原-磨選工藝可以富集銠。在還原過程中,添加劑促進鐵晶粒長大并富集銠,再通過磁選分離富集含銠的鐵精粉。研究表明,最佳工藝參數(shù)為:還原溫度1200℃,還原時間6h,添加劑配比10%,煤粉配比5%,球磨時間45min,磁場強度1.28×105A/m。利用X射線衍射對磁選鐵精粉進行了分析,磁選后主要物相為金屬鐵,銠,除去大部分脈石。最終得到鐵精礦品位88.67%,回收率92.74%,銠回收率為92.08%。該工藝具有還原溫度低,收率高等特點,為失效有機銠催化劑富集提供一種途徑[3]。
參考文獻
[1]胡保利.銠催化劑的應用研究進展[J].廣東化工, 2023, 50(13):97-98.
[2]潘劍明,劉斌,沈炯,等.一種合成二(乙烯)氯銠(I)二聚體的方法:CN201410062651.3[P].CN103896989A.
[3]付光強,范興祥,董海剛,等.從失效有機銠催化劑中富集銠的新工藝研究[J].稀有金屬材料與工程, 2014, 43(6):1423-1426.