環(huán)氧氯丙烷（ECH）是一種重要的化工原料和精細(xì)化工產(chǎn)品，廣泛用于化工、醫(yī)藥、電子等行業(yè)，其工業(yè)生產(chǎn)方法主要有丙烯高溫氯化法、乙酸丙烯醋法、氯丙烯法和甘油法。以上幾種工藝方法均包含由1,3-二氯丙醇經(jīng)環(huán)化反應(yīng)生成環(huán)氧氯丙烷的步驟，此反應(yīng)又叫做皂化反應(yīng)，此反應(yīng)主要采用塔式反應(yīng)工藝，技術(shù)成熟，但存在反應(yīng)系統(tǒng)復(fù)雜、能耗高、過程控制復(fù)雜、裝置利用率低等不足。

微通道反應(yīng)器

微通道反應(yīng)器技術(shù)為解決上述一系列問題提供了全新的思路。微通道反應(yīng)器是利用精密加工技術(shù)制造的特征尺寸在10到1000μm之間的微型反應(yīng)器，其中的“微”表示工藝流體的通道在微米級別。微通道反應(yīng)器用于化學(xué)反應(yīng)具有傳質(zhì)傳熱性能好、強(qiáng)化反應(yīng)效率高、單位體積反應(yīng)量少安全性高、無放大效應(yīng)開發(fā)周期短、連續(xù)化操作方便等優(yōu)點。特別是設(shè)計有內(nèi)部混合結(jié)構(gòu)的微通道反應(yīng)器裝置，尤其適用于常規(guī)反應(yīng)器中存在傳質(zhì)、傳熱等問題的強(qiáng)放熱/吸熱、液液非均相的快速反應(yīng)。

裝置及操作

1,3-二氯丙醇反應(yīng)動力學(xué)試驗裝置為微通道反應(yīng)器裝置，反應(yīng)溫度通過加熱循環(huán)器，反應(yīng)片上的熱電偶實時監(jiān)測反應(yīng)溫度，通過調(diào)節(jié)加熱循環(huán)器加熱介質(zhì)流量控制反應(yīng)溫度，反應(yīng)片內(nèi)溫度變化為±1℃。

將1,3-二氯丙醇與濃度為20%的NaOH溶液按照1:1.2的摩爾比通過計量泵將兩種溶液同時打入微混合器中，設(shè)置預(yù)熱溫度為反應(yīng)溫度，根據(jù)停留時間來調(diào)節(jié)計量泵的流量或增減反應(yīng)片數(shù)，兩種原料在微通道反應(yīng)器中邊混合邊反應(yīng)。待反應(yīng)體系穩(wěn)定后于出口取樣，立即低溫淬滅反應(yīng)，樣品使用已知濃度的鹽酸溶液進(jìn)行中和至pH=7。反應(yīng)停留時間為物料進(jìn)入微通道反應(yīng)器開始混合反應(yīng)至反應(yīng)停止。取油相進(jìn)行氣相色譜分析樣品組成，再折算成反應(yīng)器中的相應(yīng)組成。

結(jié)論

通過在微通道反應(yīng)器中進(jìn)行1,3-二氯丙醇與NaOH水溶液皂化反應(yīng)的動力學(xué)試驗可知，其與NaOH水溶液的皂化反應(yīng)為二級反應(yīng)，即對1,3-二氯丙醇與NaOH來說分別為一級反應(yīng)。1,3-二氯丙醇的皂化反應(yīng)為液液非均相反應(yīng)，反應(yīng)速率受混合、傳遞控制的反應(yīng)過程，因此，其皂化反應(yīng)在微通道反應(yīng)器上可實現(xiàn)反應(yīng)速率的極大提高，即反應(yīng)停留時間大大縮短。

參考文獻(xiàn)

[1] 劉冬梅. 微通道反應(yīng)器法測定二氯丙醇皂化反應(yīng)級數(shù).