合成方法
一種L-二苯甲酰酒石酸的合成方法,其特征在于,合成步驟為:
(1)、按重量份數(shù)取1份L-酒石酸和適量有機(jī)溶劑放入反應(yīng)釜中,在攪拌條件下,向反應(yīng)釜中加入0.1-0.001份催化劑,之后,以1-10mL/min的滴加速率向反應(yīng)釜內(nèi)加入1~3份苯甲酰氯,滴加完畢后,繼續(xù)反應(yīng)4h,然后,將反應(yīng)得到的混合物轉(zhuǎn)置入至離心機(jī)內(nèi)進(jìn)行離心分離,得到固體L-二苯甲酰酒石酸酐,備用;
所述的催化劑為硫酸銅或硫酸亞鐵;
(2)、將步驟(1)制得的L-二苯甲酰酒石酸酐放入反應(yīng)釜中,并向其中加入等重量的甲苯和水,在100℃條件下加熱回流2-4h,之后,降溫至常溫,將得到的混合物轉(zhuǎn)置于離心機(jī)內(nèi)進(jìn)行離心分離,得到固體L-二苯甲酰酒石酸。
本發(fā)明以上方法與采用氯化亞砜為原料的方法相比的有益效果為:
1、該合成L-二苯甲酰酒石酸的方法工藝簡(jiǎn)單,操控方便,條件溫和,避免了有毒物質(zhì)氯化亞砜的應(yīng)用,提高了工藝的安全可操作性;作為催化劑的硫酸銅或硫酸亞鐵的加入,大大縮短了工藝的反應(yīng)時(shí)間,提高了工藝的成品收率和產(chǎn)品質(zhì)量;同時(shí),所用的原料成本低廉,過(guò)程中使用的溶劑等可循環(huán)重復(fù)利用,降低了生產(chǎn)成本,減少了環(huán)境污染,有利于大規(guī)模生產(chǎn)。
2、該方法合成的L-二苯甲酰酒石酸成品質(zhì)量純度達(dá)到99%以上,工藝成品收率達(dá)到95%以上,具有優(yōu)異的手性拆分性能。
參考文獻(xiàn)
CN104496806A