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從含鉬溶液中制備二鉬酸銨

2024/4/23 9:19:46 作者:風華

簡述

二鉬酸銨,俗稱ADM,分子式為(NH4)2Mo2O7,分子量為339.95,性狀為白色粉末結晶,易溶于堿和水,不溶于醇和丙酮。采用DTA,TG和XRD等檢測手段研究了二鉬酸銨的熱分解行為,結果表明:二鉬酸銨的熱分解經(jīng)歷了兩個階段,所對應的反應溫度分別在180℃左右及300℃左右,二鉬酸銨熱分解反應第一步為:4(NH4)2MO2O7→ (NH4)4MO8O26+4NH3↑+2H2O↑(180℃);第二步為(NH4)4MO8O26→ 8MoO3+4NH3↑+2H2O↑(300℃)[1]。

二鉬酸銨.jpg

制備方法

在分離化學技術領域涉及一種從含鉬溶液中制備二鉬酸銨的方法,具體包括:(1)對含鉬溶液進行攪拌,加入硫化銨,將溶液的顏色由藍色調整至無色,靜置后將上清液通過紙板式過濾器,濾液作為下一酸沉工序的原料;(2)利用錨式漿葉攪拌上一工序得到的濾液,加入工業(yè)濃硫酸,調整pH值到2.5~2.8,攪拌30min后過離子交換柱吸附,得到粗四鉬酸銨;(3)將純水加熱至沸騰,加入粗四鉬酸銨,調整pH值至6.5~7.0,趁熱過濾,濾液入結晶釜,真空蒸發(fā)濃縮,待蒸發(fā)掉55%的水分后,過濾,母液返回步驟(2)再次進行酸沉,結晶體烘干,即得二鉬酸銨。本發(fā)明提供方法,流程短,成本低,回收率高,不產生任何環(huán)境污染,遠遠優(yōu)于其它二鉬酸銨制備工藝[2]。

粒度分布

實驗研究了添加劑及分散劑對二鉬酸銨粒度及分布的影響。結果表明,通過添加劑的加入,大大改善了生成顆粒的性能。隨著添加劑加入量的增加,粗晶粒數(shù)量增加,但分布較差,通過加入分散劑,解決了分布上的雙峰問題。分析表明,控制二次成核是結晶過程中重要的操作要點[3]。

用途

二鉬酸銨主要用作染料、顏料、催化劑、防火劑、微量元素肥料、陶瓷色料及其他化合物的原料。例如,采用400℃低溫焙解二鉬酸銨可以制備純三氧化鉬。研究了不同空氣流量對純三氧化鉬的物相組成,微觀組織及理化指標的影響。結果表明:當空氣流量小于9 L/min時,二鉬酸銨焙解制備的三氧化鉬為β-MoO3與α-MoO3的混合物,由少量不規(guī)則顆粒團聚體三氧化鉬與大部分細片狀三氧化鉬組成;當空氣流量為9 L/min時,制備的三氧化鉬為片狀α-MoO3單質??諝饬髁繉內趸f雜質元素含量影響不大,但隨著空氣流量增大,高純三氧化鉬的粒度和松裝密度稍有增加。

參考文獻

[1]程時定,王德志,吳壯志.二鉬酸銨的熱分解行為研究[J].中國材料科技與設備, 2008, 5(3):3.DOI:JournalArticle/5aec1deec095d710d4fb41a8.

[2]白宏斌.一種從含鉬溶液中制備二鉬酸銨的方法:CN201810813960.8[P].CN108622938A.

[3]唐軍利,唐麗霞,羅建海.制備條件對二鉬酸銨粒度及分布的影響[J].中國鉬業(yè), 2010, 34(4):2.DOI:10.3969/j.issn.1006-2602.2010.04.006.

[4]張曉,王快社,牛帥,等.400℃焙解二鉬酸銨制備純三氧化鉬空氣流量研究[J].中國鉬業(yè), 2023, 47(5):48-50.

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