背景及概述[1]
二鉬酸銨可用于制備三氧化鉬、鉬粉,進而可加工成鉬條、鉬電極以及鉬板坯、鉬絲、鉬箔等鉬合金制品,廣泛應用于鋼鐵、金屬陶瓷、電光源、冶金、航天和軍事工業(yè)等領域。
制備[1-2]
報道一、四鉬酸銨、碳酸氫銨和水的質量比為15:3.9:0.25,混合均勻,溫度80℃,壓力為0.13MPa,反應時間2h,得到二鉬酸銨產品。
報道二、一種從含鉬溶液中制備二鉬酸銨的方法,包括以下步驟:
(1)常溫硫化工藝:對含鉬溶液進行攪拌,同時加入硫化銨,將溶液的顏色由藍色調整至無色,靜置24小時,然后將上清液通過紙板式過濾器,濾液作為下一酸沉工序的原料;
(2)酸沉工藝:利用錨式漿葉攪拌上一工序得到的濾液,加入工業(yè)濃硫酸,將濾液的pH值調整到2.8,攪拌30min后過離子交換柱吸附,并對濾渣用純水淋洗,得到粗四鉬酸銨;在加入工業(yè)濃硫酸的過程中,應控制加入速度以控制溶液的溫度低于45℃;其中,所述的離子交換柱采用D314樹脂,3級吸附、1級解析的四級串聯吸附除雜;酸沉母液的流速控制在2倍/小時吸附;解析液采用濃度為5N的氨水,從上往下1倍/小時流速解析;再生采用4~6%硫酸含量的溶液從上往下1倍/小時流速再生;
(3)重溶蒸發(fā)結晶工藝:將純水加熱至沸騰,接著加入粗四鉬酸銨,然后加入氨水調整pH值至6.5~7.0,趁熱過濾,得到的濾液入結晶釜,在真空度為-0.05~-0.09Mpa,溫度為75℃的條件下進行真空蒸發(fā)濃縮,待蒸發(fā)掉55%的水分后,過濾,母液返回步驟(2)再次進行酸沉;采用微波對結晶體進行烘干,使結晶體的含水率低于0.5%,即得二鉬酸銨。
應用[3-4]
二鉬酸銨是一種常用的鉬酸銨,分子式是(NH4)2Mo2O7。目前,二鉬酸銨被廣泛地用于染料、顏料、催化劑、防火劑、微量元素肥料、陶瓷色料及合成其它化合物的原料。
應用一、CN201310136690.9提供了一種高純三氧化鉬的制備方法,包括以下步驟:一、將二鉬酸銨進行篩分處理;二、將篩分后的二鉬酸銨置于馬弗爐中,在溫度為245℃~255℃的條件下保溫1h~1.5h進行預焙解處理;三、將二鉬酸銨過20目篩,得到過篩粉末;四、將過篩粉末置于馬弗爐中,在溫度為430℃~460℃的條件下保溫1.5h~2h進行焙解處理,自然冷卻后得到鉬質量含量不小于66.63%的高純三氧化鉬。本發(fā)明制備工藝簡單,可重復性強。采用本發(fā)明制備的高純三氧化鉬質量穩(wěn)定,粒度均勻,鉬含量高,滿足鉬冶金及鉬化工生產鉬粉、鉬制品、鉬材料等產品要求,適于大規(guī)模工業(yè)化生產。
應用二、CN201010532716.8公開一種摻鑭的八鉬酸銨的制備方法,涉及一種采用液-液摻雜的方式制備摻鑭八鉬酸銨的制備方法。其特征在于其制備過程的步驟包括:(1)將二鉬酸銨制成水溶液;(2)按二鉬酸銨與氧化鉬質量比為1∶1.2稱取氧化鉬,在步驟(1)的水溶液中逐步加入氧化鉬,至溶液的pH值為4.0~5.0;(3)向步驟(2)得到的溶液中加入硝酸鑭溶液,其加入量按最終摻鑭的八鉬酸銨產品要求的鑭含量確定;(4)加入剩余的二氧化鉬,進行加熱反應;(5)將步驟(4)的反應產物進行抽濾、烘干,得摻鑭八鉬酸銨產品。本發(fā)明的方法,鑭在材料中的分布更加均勻,產品的一致性好,對生產設備要求不高,適于大規(guī)模生產。
參考文獻
[1] CN201710422587.9一種二鉬酸銨的制備方法
[2]CN201810813960.8一種從含鉬溶液中制備二鉬酸銨的方法
[3]CN201310136690.9一種高純三氧化鉬的制備方法
[4]CN201010532716.8一種摻鑭的八鉬酸銨的制備方法