背景及概述

苯磺酸酯是重要的有機(jī)化工中間體，主要用于制造染料及有機(jī)合成的選擇性烷基化試劑和催化劑等。炔丙基苯磺酸又稱苯磺酸炔丙酯，為苯磺酸酯衍生物中代表性化合物。

理化性質(zhì)

炔丙基苯磺酸為無色至淡黃色透明液體，對(duì)粘膜組織和上呼吸道、眼睛和皮膚破壞巨大。

制備

本發(fā)明屬于化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種苯磺酸酯的制備方法，包括S1酯化：將苯磺酸與醇混合，滴加過量氯化亞砜，進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到苯磺酸酯粗品；S2水解：向苯磺酸酯粗品中滴加水，水解過量的氯化亞砜；S3精制：水解后靜置分層，分離除去水層，加水洗滌，再次靜置分層，分離除去水層，加入分子篩干燥，得到苯磺酸酯產(chǎn)品[1]。

圖1 炔丙基苯磺酸制備工藝流程圖

實(shí)驗(yàn)操作：

S1:將322.8kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的苯磺酸與120.3kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.9%的2-丙炔-1-醇加入1000L的反應(yīng)釜中，攪拌降溫至?10℃，然后向反應(yīng)釜中滴加255kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的氯化亞砜，滴加時(shí)間為10小時(shí)，滴加完畢后繼續(xù)攪拌并保溫反應(yīng)5小時(shí)，進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到炔丙基苯磺酸粗品；

S2：酯化反應(yīng)結(jié)束后，將炔丙基苯磺酸粗品轉(zhuǎn)入1000L的水解釜中，向炔丙基苯磺酸粗品中滴加300kg水，滴加時(shí)間為1小時(shí)，控制溫度為10℃，真空度為0.09KPa，進(jìn)行水解反應(yīng)；

S3：水解后靜置3小時(shí)分層，分離苯磺酸酯層，然后向分離得到的苯磺酸酯層中加水，洗滌，然后進(jìn)行二次靜置分層，二次靜置分層的時(shí)間為3小時(shí)，形成苯磺酸酯層和水層，分離苯磺酸酯層，然后將4A分子篩與二次靜置后分離的苯磺酸酯層均加入反應(yīng)釜，攪拌脫水3h，然后進(jìn)行過濾，濾除分子篩，得到炔丙基苯磺酸產(chǎn)品396.3kg，檢測含量99.22wt%，收率98.18%。

參考文獻(xiàn)

[1] Schlichting, Otto; US2340701, 1944, CAplus  ;