背景及概述^[1]

炔丙基苯磺酸又叫苯磺酸炔丙酯。苯磺酸酯衍生物是一種重要的有機(jī)合成中間體，應(yīng)用廣泛。炔丙基結(jié)構(gòu)還是一些醫(yī)藥的重要基團(tuán)，例如治療原發(fā)性帕金森病的重要藥物雷沙吉蘭就需引入炔丙基片段；同樣，用于加工蚊香、電熱蚊香、液體蚊香和噴霧劑防治家蠅、蚊蟲、虱、蟑螂等家庭害蟲的藥品丙炔菊酯的結(jié)構(gòu)中也必須具有炔丙基片段。

制備^[1-2]

報(bào)道一、

50升反應(yīng)釜中加入5公斤苯磺酰氯、1.9公斤炔丙醇和5公斤水，開啟冷卻裝置，控溫15℃，在2小時(shí)內(nèi)滴加3公斤碳酸鈉/10公斤水溶液；滴加完畢，繼續(xù)在15℃攪拌反應(yīng)，氣相檢測(cè)體系中苯磺酰氯反應(yīng)完全，靜止分液，有機(jī)相使用2×5公斤食鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，減壓蒸餾，收集142-148℃/4mmHg餾分，得到3.8公斤炔丙基苯磺酸，收率69%，氣相純度99.1%。本方法利用苯磺酰氯和炔丙醇為原料，在水相中以無機(jī)堿為捕酸劑促使反應(yīng)進(jìn)行獲得目標(biāo)產(chǎn)物；使用本工藝不引入任何其他有機(jī)物，反應(yīng)結(jié)束，靜止分層、水洗即可得到目標(biāo)產(chǎn)物，再經(jīng)除水、減壓蒸餾就能夠獲得高純度的苯磺酸炔丙酯，反應(yīng)條件溫和，收率高，操作簡便方便，綠色環(huán)保，適合放大生產(chǎn)。

報(bào)道二、

分別將1.0mol炔丙醇和500ml二氯甲烷加入反應(yīng)瓶中，攪拌下加入三乙胺,然后降溫到15℃以下，開始滴加苯磺酰氯2.1mol，滴畢，回到室溫繼續(xù)攪拌1h，然后升溫到回流繼續(xù)反應(yīng)2h，氣相檢測(cè)反應(yīng)完全后，冰解處理，分層，干燥濃縮，得到粗品然后重結(jié)晶得到純品炔丙基苯磺酸187.77g，計(jì)算收率為95.8％。檢測(cè)純度為99.93％，水分含量為28ppm，酸值為36ppm，密度為1.244g/mL。

參考文獻(xiàn)

[1][中國發(fā)明]CN201811543718.X一種苯磺酸炔丙酯的綠色合成方法

[2][中國發(fā)明]CN201711123956.0苯磺酸酯衍生物的合成方法