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二丁醚的制備

2024/4/2 14:46:55 作者:貝克曼

二丁醚—?jiǎng)e名丁醚,無色液體,略有菠蘿香氣,幾乎不溶于水,與醇、醚等能混溶,對許多天然合成樹脂、橡膠、油類、脂肪、有機(jī)酸、酯、生物堿等皆具有較好的溶解性能,但對醋酸纖維素、硝基纖維素、芐基纖維素等幾乎不溶解,與乙醇或丁醇混合時(shí)則能溶解乙基纖維素。

二丁醚

用途

二丁醚可作為優(yōu)良溶劑,對合成樹脂、橡膠、油類、脂肪、有機(jī)酸、酯等都具有很好的溶解性能,也可作為萃取劑及有機(jī)合成反應(yīng)介質(zhì)用。

制備方法

在100mL三口燒瓶中加入一定量的正丁醇,在冷卻和搖動(dòng)下緩緩加入80%或2/3用量的濃硫酸(加入反應(yīng)瓶中的正丁醇和濃硫酸的體積比為62∶9)。充分搖勻后投入數(shù)粒沸石。在三口燒瓶中口安裝留有4.3mL空間的分水器,兩側(cè)口分別安裝恒壓滴液漏斗和溫度計(jì),分水器上端安裝回流冷凝管。在恒壓滴液漏斗中加入一定量的正丁醇,使正丁醇的總用量為31.0mL。用電熱套加熱,當(dāng)溫度升至130℃以上某特定溫度時(shí),開始滴加第二部分正丁醇,并保溫分水回流。滴加完畢,繼續(xù)加熱,溫度自然上升,至一定溫度結(jié)束反應(yīng)。由于分水量均不足4.3mL,因此反應(yīng)結(jié)束后,分水器中水層上方均有少量有機(jī)層。為了測定分水量和回收分水器中的有機(jī)層,冷卻后小心開啟活塞,分別放出水層和有機(jī)層,測定有機(jī)層的體積。根據(jù)反應(yīng)前分水器中預(yù)留的空間和反應(yīng)后從分水器中回收的有機(jī)層的體積,可計(jì)算出分水量。冷至室溫,將反應(yīng)液和從分水器中回收的有機(jī)層一并轉(zhuǎn)入盛有50mL水的分液漏斗中,充分振搖后分出上層粗產(chǎn)品,按硫酸洗醇法洗滌,無水氯化鈣干燥,蒸餾收集140~144℃的餾分,得無色透明液體正丁醚。

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