背景及概述

聚碳化二亞胺是眾所周知的化合物，其例如用作穩(wěn)定劑以防止塑料水解。這種聚碳化二亞胺可通過(guò)將有機(jī)二異氰酸酯進(jìn)行脫羧反應(yīng)和聚合反應(yīng)而制得。

圖1 聚碳化二亞胺的性狀圖

制備

兩個(gè)二異氰酸酯分子以最簡(jiǎn)單的方式反應(yīng)獲得碳化二亞胺。進(jìn)一步的聚合反應(yīng)可產(chǎn)生下式的具有多個(gè)碳化二亞胺基團(tuán)和異氰酸酯端基的低聚物。通常，該聚合反應(yīng)是在碳化二亞胺化催化劑的存在下進(jìn)行的。可使用有機(jī)磷化合物作為碳化二亞胺化催化劑。這種有機(jī)磷碳化二亞胺化催化劑是高活性的，以使縮合反應(yīng)可以在溫和條件下更快地進(jìn)行。

實(shí)驗(yàn)操作：

方法一、

參考文獻(xiàn)[1]公開(kāi)了一種碳化二亞胺化方法，其中通過(guò)使用有機(jī)磷碳化二亞胺化催化劑將二異氰酸酯轉(zhuǎn)化成聚碳化二亞胺。所述反應(yīng)在180℃的溫度、500mbar的壓力下且在200重量ppm(wppm)催化劑的存在下進(jìn)行。在聚合反應(yīng)開(kāi)始時(shí)將氮?dú)饬饕氲椒磻?yīng)混合物中。將氮?dú)庖氲椒磻?yīng)混合物中的時(shí)間段相當(dāng)于整個(gè)聚合反應(yīng)時(shí)間的約七分之一。在無(wú)氮?dú)獾臈l件下進(jìn)行剩余的反應(yīng)。EP-A2371873并沒(méi)有公開(kāi)所引入的氮?dú)獾牧恳约霸谀膬壕_地引入氮?dú)獾膯?wèn)題。約14小時(shí)后獲得NCO含量為5.5至9.5重量%的聚碳化二亞胺，其相當(dāng)于4至7的平均碳化二亞胺化度。

方法二、

本文涉及一種制備聚碳化二亞胺的方法，其包括在碳化二亞胺化催化劑的存在下，在反應(yīng)容器中，在液相中，在20至250℃的溫度下，在20至800mbar的壓力下，并且在至少一種惰性氣體的存在下，聚合二異氰酸酯。根據(jù)本發(fā)明的方法，將所述至少一種惰性氣體以0.1至100x/h的流速引入到反應(yīng)容器的液相中，其中x為反應(yīng)容器的體積。此外，本文還涉及通過(guò)或可通過(guò)本發(fā)明方法獲得的聚碳化二亞胺。

參考文獻(xiàn)

[1] EP-A 2371873