簡述

溶劑黃 2別名品黃、甲基黃、奶油黃、二甲基黃等，其化學(xué)式為C₁₄H₁₅N₃，分子量為225.29，表現(xiàn)為金黃色片狀物或粉末，可溶于無機酸，不溶于水。該化合物是一種常用的酸堿指示劑，變色范圍為pH=2.9（紅）-4.0（黃），可用于非水溶液滴定用指示劑及胃液中游離鹽酸的測定。

相關(guān)研究表明，溶劑黃 2可以誘發(fā)wistag大鼠的中毒性肝炎，肝硬變和肝癌，因此，在使用該物質(zhì)時需要注意安全[1]。

有關(guān)研究

利用光度法可以測定酸堿指示劑溶劑黃 2在35%～84%(V/V)甲醇-水混合溶劑中的離散常數(shù)pKa(25℃,離子強度I=0.1mol/LKCl)。實驗結(jié)果表明，隨著混合溶劑中甲醇含量的增加，溶劑黃 2的pKa不斷減小，當混合溶液中甲醇含量小于75%時，pKa同甲醇的摩爾分數(shù)之間存在著良好的線性關(guān)系。甲醇的加入，指示劑在可見光區(qū)的吸收光譜有較明顯的改變[2]。

作為分析試劑的具體應(yīng)用，溶劑黃 2可用于構(gòu)建氯酸鉀-溶劑黃 2-釩(Ⅴ)體系催化光度法測定痕量釩，釩含量在0～60ng/10mL范圍內(nèi)與lg(A_0/A)有良好的線性關(guān)系，檢出限1.0×10~(-11)g/mL。該方法簡便快速，可應(yīng)用于水及食品中痕量釩測定，結(jié)果令人滿意[3]。

還有，以溶劑黃 2為探針分子，采用固相合成法可制備凹凸棒石@溶劑黃 2雜化材料。通過元素分析(EA)、紫外可見(UV-vis)、比表面(BET)、熱重(TG-DTG)、X射線衍射(XRD)和紅外(FT-IR)等表征手段系統(tǒng)分析了該雜化材料的理化性能。研究表明：在雜化過程中，隨著結(jié)構(gòu)水脫除，溶劑黃 2分子能夠順利進入凹凸棒石的溝槽或孔道，與裸露的八面體Mg²⁺/Al³⁺配位絡(luò)合，形成穩(wěn)定的雜化物，雜化材料表現(xiàn)出出色的耐有機溶劑和抗氧化性能。此外，首次發(fā)現(xiàn)溶劑黃 2在雜化過程中發(fā)生脫甲基化的化學(xué)轉(zhuǎn)變過程[4]。

測定分析

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)可測定分析食品中的溶劑黃 2。樣品經(jīng)乙酸乙酯提取，溶劑黃 2專用固相萃取小柱(ProElut DMY SPE)凈化，XDB-C18色譜柱(50 mm×4.6 mm, 1.8 μm)分離，并以5 mmol/L乙酸銨水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)-乙腈(含0.1%(v/v)甲酸)為流動相，梯度洗脫，電噴霧正離子模式(ESI+)電離，多反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM)檢測，內(nèi)標法定量。

結(jié)果表明，溶劑黃 2在0~50 μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)(r2)均大于0.999，方法的檢出限(LOD, S/N>3)和定量限(LOQ, S/N>10)分別為2 μg/kg和10 μg/kg。不同食品基質(zhì)中，溶劑黃 2在10，20和100 μg/kg的添加水平下的平均加標回收率為93.3%~98.9%，相對標準偏差為1.6%~3.9%(n=6)。該方法有效補償了液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測過程中的離子化抑制效應(yīng)，靈敏度和準確度高，適用于腐乳，辣椒醬，禽蛋，豆干，糖果和火腿中溶劑黃 2的測定[5]。

參考文獻

[1]宋衛(wèi)生,王富根,余建林,等.中華麥飯石阻止二甲黃誘發(fā)大鼠肝炎、肝硬變和肝癌的發(fā)生[J].實用肝臟病雜志, 1997(1):4.DOI:CNKI:SUN:GBSY.0.1997-01-002.

[2]樊靜,沈?qū)W靜,王瑞勇,等.光度法測定甲基橙和二甲基黃在甲醇—水混合溶劑中的離解常數(shù)[J].分析試驗室, 1998(04):5-8.DOI:CNKI:SUN:FXSY.0.1998-04-001.

[3]張愛梅,崔慧,秦延河.氯酸鉀—二甲基黃—釩(Ⅴ)體系催化光度法測定痕量釩[J].分析試驗室, 1994(3):44-45.

[4]王志輝,金慧然,丁師杰,等.凹凸棒石@二甲黃雜化材料的制備及機理研究[C]//中國國際復(fù)合材料科技大會.2017.

[5]李優(yōu),徐敦明,伊雄海,盛永剛,時逸吟,趙善貞,鄧曉軍.固相萃取/液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定食品中二甲基黃[J].色譜, 2017, 35(4):398-404.