介紹
2-氯-1.3-丁二烯，又名氯丁二烯，是一種有機化合物，化學式為C4H5Cl，為無色透明液體，微溶于水，溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯等多數(shù)有機溶劑，由于具有碳碳雙鍵可以發(fā)生加成反應(yīng)，其次它具有鹵素元素，可以發(fā)生取代反應(yīng)，2-氯-1.3-丁二烯主要用作有機合成中間體、氯丁橡膠的單體等。
圖一 2-氯-1.3-丁二烯
制備
由1,3-二氯-2-丁烯（簡稱二氯丁）熱裂解制備2-氯-1,3-丁二烯（簡稱氯丁)的方法，有以下步驟：
(1)原料的精餾提純
將粗1,3-二氯-2丁烯經(jīng)脫低沸物精餾，除去低沸點物質(zhì)，然后經(jīng)脫高沸物精餾，除去高沸點物質(zhì)，用CC1,或脫水精餾除去物料中的水份，得到二氯丁含量≥95%的精1，3-二氯-2-丁烯；
(2)裂解
將步驟(1)得到的精1,3-二氯-2-丁烯加熱高溫裂解；
(3)產(chǎn)品的提純
裂解的粗產(chǎn)品從裂解爐出口進入急冷塔冷卻后得到液體物質(zhì)和HC1混合氣體，液體物質(zhì)經(jīng)冷卻、精餾后，得到氯丁含量≥98%的精2-氯-1,3丁二烯最終產(chǎn)品；
具體步驟如下：
(1)原料的精餾提純
將原料（粗1,3二氯-2-丁烯）經(jīng)管道送入脫低沸精餾塔，除去低沸點物質(zhì)（低沸點物質(zhì)指比二氯丁烯沸點低的物質(zhì)，如苯、氯丁、乙醛等)，具體過程為：將原料裝在粗二氯丁大貯槽，通過Φ57不銹鋼管轉(zhuǎn)入循環(huán)二氯丁槽，再由循環(huán)二氯丁槽通過加料泵進入脫低沸精餾塔。步驟(1)中所述的脫低沸精餾在脫低沸物精餾塔中進行，其脫低沸點物質(zhì)時塔底溫度為70~90℃；塔底真空度為6088Kpa;塔中溫度4065℃；塔頂溫度20~40℃；塔頂真空度70-90Kpa?？刂圃谒诇囟葹?095℃；塔底真空為70~80Kpa;塔中溫度為6575℃；塔頂溫度為5565℃；塔頂真空為80~88Kpa,脫高低沸點物質(zhì)效果較好。
除去高沸點物質(zhì)后1,3-二氯-2-丁烯脫去水份，采用以下方法：除去高沸點物質(zhì)的1,3-二氯-2-丁烯出料，進入盛裝有CaC1,干燥器內(nèi)，用CaC1,除去1,3-二氯-2-丁烯中的水份，得到精1,3-二氯-2-丁烯。具體過程：除去高沸點物質(zhì)的精1,3-二氯-2-丁烯，在高沸塔的塔頂出料，經(jīng)過冷凝器冷卻后，通過物料輸送管道進入分水器，物料為精1，3-二氯-2-丁烯中帶有的少量水分和HC1,在物料中形成的酸水（鹽酸）通過自動排酸裝置將其排除。物料再進入干燥器，將物料中的剩余水分用CC12干燥吸收。干燥后的物料進入精二氯丁大貯槽。分水器的另一個作用就是水封，用以封住塔內(nèi)的真空，精1,3-二氯-2-丁烯采用順流的方式，低進高出，液位達到后自動流出。
(2)裂解
將步驟(1)得到的液態(tài)1,3-二氯-2-丁烯，在裂解爐中裂解。按照工藝參數(shù)控制溫度和壓力，并按照以下流程進行裂解：用泵將液態(tài)1,3-二氯-2-丁烯輸送到裂解爐，進行高溫裂解得到粗產(chǎn)品。裂解爐然氣壓力較好的為0.04~0.15Mpa;裂解溫度較好的為400~550℃，在此范圍內(nèi)裂解效果好。
(3)產(chǎn)品的提純
裂解的粗產(chǎn)品從裂解爐出口進入急冷塔冷卻后得到液體物質(zhì)和HC1混合氣體，液體物質(zhì)進入粗氯丁貯槽，用阻聚劑N-亞硝基二苯胺阻止2-氯-1,3-丁二烯聚合，其阻聚劑與裂解的粗產(chǎn)品的質(zhì)量比為0.5~6：1000，再從貯槽出口用泵加入產(chǎn)品精餾塔進行精餾提純。HCl混合氣體用冷凝器冷卻降溫，將HCl氣體中夾帶的氯丁、二氯丁冷卻為液態(tài)，與HC1氣體分離，HC1氣體用水循環(huán)吸收。
具體過程為：裂解的粗產(chǎn)品從裂解爐出口進入急冷塔冷卻后得到液體物質(zhì)和HCl混合氣體，將液體物質(zhì)從急冷換熱器下部用泵壓至急冷塔上部第一塊塔板，液體物質(zhì)從塔板的孔中流下，此時液體積量會增加，急冷塔的液位會升高，急冷泵出口管上有一個支管，上面安裝有調(diào)節(jié)閥，當急冷塔液位增加到預定位置后，調(diào)節(jié)閥打開，液體物質(zhì)進入粗氯丁槽，加入阻聚劑-亞硝基二苯，胺阻止2-氯-1,3-丁二烯聚合，加入阻聚劑的液體物質(zhì)再經(jīng)精餾塔精餾，將精1,3-二氯-2-丁烯和2-氯-1,3-丁二烯分離，得到氯丁含量≥98%的精2氯-1,3丁二烯最終產(chǎn)品。塔底溫度為70~80℃；塔底真空為75~88Kpa;塔中溫度為4045℃；塔頂溫度為5~10℃；塔頂真空為8095Kpa,產(chǎn)品精餾效果較好。
圖二 2-氯-1.3-丁二烯的合成工藝
參考文獻
[1]潘先鋒,郭凌飛,伍濤. 由1,3-二氯-2-丁烯熱裂解制備2-氯-1,3-丁二烯的方法[P]. 重慶：CN101781158A,2010-07-21.