簡介
氧載體越來越多地被用于解決發(fā)酵過程中溶氧 (DO)水平的限制問題,與增加攪拌速度、通氣量或 者分壓等方法相比,其具有無需額外能源消耗的優(yōu)勢。目前,常用的氧載體有碳氟化合物、碳氫化合物和各種油(如,合成硅油或植物油)。許多烷烴, 主要包括正十二烷和正十六烷,尤其正二十六烷作為氧載體能夠有效地提高發(fā)酵產(chǎn)物的產(chǎn)量[1]。
合成
圖1 正二十六烷的合成路線
在簡單的流動系統(tǒng)中進行合成反應(yīng)。在一個干凈的玻璃反應(yīng)器中加入10.0克SZV催化劑。在室溫(溫度范圍為293-298K)和1.05MPa的總壓力下,使環(huán)己烷和新鮮空氣(含有約20%的氧)以恒定流速通過催化劑。將環(huán)己烷加入玻璃反應(yīng)器的時刻作為反應(yīng)的開始時間。使新鮮空氣流和環(huán)己烷的氣體和液體混合物(體積比為10:1)以40-50mL/小時的恒定流速通過催化劑。反應(yīng)試劑的總體積為300mL。總反應(yīng)時間為7小時,這足以使反應(yīng)相等。通過分離器排出空氣。收集產(chǎn)品并通過GC-MS進行檢測。在相同的條件下重復(fù)該過程兩次。最終獲得標題化合物正二十六烷。合成路線如圖1所示[2]。
圖2 正二十六烷的合成路線
向反應(yīng)器中加入200mg用Whatman QMA石英纖維過濾器固定的新鮮催化劑。用圓柱形加熱爐加熱垂直反應(yīng)器管,反應(yīng)器管固定在圓柱形加熱爐的中間。為爐子配備一個熱電偶進行溫度控制。通過三個質(zhì)量流量控制器(Omega FMA 5400/5500)將反應(yīng)物MF,以及H2、CO和氬氣(內(nèi)部標準)引入反應(yīng)器。將H2:CO比例保持在2:1。使反應(yīng)氣體H2和CO分別以60mL/min和30mL/min的流速通過。使用背壓調(diào)節(jié)器將反應(yīng)器管內(nèi)的壓力保持在約100 psi。使用配備硅膠柱、TCD和FID檢測器的HP氣相色譜儀在線分析C1-C4范圍內(nèi)的F-T產(chǎn)物。在將氣流(C1-C4餾分)注入GC之前,在GC之前使用2-丙烷冰混合物放置一個保持在-78°C的低溫捕集器,以收集重質(zhì)烴餾分和水。在配備HP-DB5柱和單個四極探測器的Hewlett-Packard(5897系列)儀器上,通過氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)分析低溫捕集器中收集的較重餾分。然后通過硅膠柱色譜對餾分進行進一步純化得到標題化合物正二十六烷。合成路線如圖2所示。
參考文獻
[1] 楊威,牛歡青,陳曉春等. 正二十六烷對節(jié)桿菌發(fā)酵產(chǎn)環(huán)磷酸腺苷的影響 [J]. 生物加工過程, 2018, 16 (06): 24-29.
[2]Bali, Sumit; et al. Iron Aerogel and Xerogel Catalysts for Fischer-Tropsch Synthesis of Diesel Fuel. Energy & Fuels (2009), 23(1), 14-18.