氣相色譜儀是實(shí)驗(yàn)室一種常用的分析氣體的儀器,它的應(yīng)用領(lǐng)域有很多,如石油,化工,醫(yī)療,環(huán)境,衛(wèi)生等等。下面為大家介紹一下氣相色譜儀的一些基礎(chǔ)知識(shí)。
一、氣相色譜原理
色譜法又叫層分析法,它是一種物理分離技術(shù)。
阿德分離原理是使混合物中的各組分在兩相間進(jìn)行分配,其中的一相是不動(dòng)的,叫做固定相,另一相則是推動(dòng)混合物流過此固定相的流體,叫做流動(dòng)相。
當(dāng)流動(dòng)相中所含的混合物經(jīng)過固定相,就會(huì)與固定相發(fā)生相互作用。由于各組分在性質(zhì)與結(jié)構(gòu)上的不同,相互作用的大小強(qiáng)弱也有差異。
因此在同一推動(dòng)力作用下,不同組分在固定相中的滯留時(shí)間有長(zhǎng)有短,從而按先后秩序從固定相中流出,這種借在兩相分配原理而使混合物中各組分獲得分離的技術(shù),稱為色譜分離技術(shù)或色譜法。當(dāng)用氣體為流動(dòng)相,稱為氣相色譜。
色譜法具有:分離效能高、分析速度快。樣品用量高、靈敏度高。適用范圍廣等許多化學(xué)分析法無可與之比擬的優(yōu)點(diǎn)。
二、氣相色譜儀工作原理
利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí),組份就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配。
由于固定相對(duì)各組份的吸附或溶解能力不同,因此各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同,經(jīng)過一定的柱長(zhǎng)后,便彼此分離,按順序離開色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器,產(chǎn)生的離子流訊號(hào)經(jīng)放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。
三、氣相色譜儀的組成部分
1、載氣系統(tǒng):包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測(cè)量;
2、進(jìn)樣系統(tǒng):包括進(jìn)樣器、汽化室(將液體樣品瞬間汽化為蒸氣);
3、色譜柱和柱溫:包括恒溫控制裝置(將多組分樣品分離為單個(gè));
4、檢測(cè)系統(tǒng):包括檢測(cè)器,控溫裝置;
5、記錄系統(tǒng):包括放大器、記錄儀、或數(shù)據(jù)處理裝置、工作站。
四、什么叫保留時(shí)間?
從進(jìn)樣開始至每個(gè)組分流出曲線達(dá)極大值所需的時(shí)間,可作為色譜峰位置的標(biāo)志,此時(shí)間稱為保留時(shí)間,用t表示。
五、什么是色譜圖?
進(jìn)樣后色譜柱流出物通過檢測(cè)器系統(tǒng)時(shí),所產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)時(shí)間或載氣流出氣體積的叫曲線圖稱為色譜圖。
六、什么是色譜峰?峰面積?
1、色譜柱流出組分通過檢測(cè)器系統(tǒng)時(shí)所產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)的微分曲線稱為色譜峰。
2、出峰到峰回到基線所包圍的面積,稱為峰面積。
七、氣相色譜儀的使用步驟
1、打開穩(wěn)壓電源。
2、打開氮?dú)忾y,打開凈化器上的載氣開關(guān)閥,然后檢查是否漏氣,保證氣密性良好。
3、調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值(根據(jù)刻度的流量表測(cè)得)。
4、調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實(shí)驗(yàn)所需的流量(用皂膜流量計(jì)在氣路系統(tǒng)面板上實(shí)際測(cè)量),柱流量即為總流量減去分流量。
5、打開空氣、氫氣開關(guān)閥,調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當(dāng)值。
6、根據(jù)實(shí)驗(yàn)搜索需要設(shè)置柱溫、進(jìn)樣口溫度和FID檢測(cè)器溫度。
7、打開計(jì)算機(jī)與工作站。
8、FID檢測(cè)器溫度達(dá)到150℃以上,按FIRE鍵點(diǎn)燃FID檢測(cè)器火焰。
9、設(shè)置FID檢測(cè)器靈敏度和輸出信號(hào)衰減。
10、待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時(shí),即可進(jìn)樣分析。
11、實(shí)驗(yàn)完畢后,先關(guān)閉氫氣與空氣,用氮?dú)鈱⑸V柱吹凈后關(guān)機(jī)。