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原子吸收光譜儀的維護

2023/11/14 13:50:10 作者:云霄

原子吸收光譜法亦稱原子吸收分光光度法,是基于蒸氣相中待測元素的基態(tài)原子對其共振輻射的吸收強度來測定試樣中該元素含量的一種儀器分析方法。被基態(tài)原子吸收后的譜線,經(jīng)分光系統(tǒng)分光后,由檢測器接收,轉換成為電信號,再經(jīng)放大器放大,由顯示系統(tǒng)顯示出吸光度或光譜圖。而原子吸收光譜儀測定數(shù)據(jù)的影響因素較多,測試條件要求嚴格控制。為了不影響實驗的精度與可靠性,也需定期對儀器進行維護。下面將分別介紹原子吸收光譜儀的原子化系統(tǒng),光源和光學系統(tǒng)的維護保養(yǎng)方法。

原子吸收光譜儀

原子化系統(tǒng)

原子吸收光譜儀在每次樣品測試分析完之后要進行要對霧化燃燒器系統(tǒng)清洗一次。以保證狹縫不留殘渣、確保火焰的穩(wěn)定性。包括噴霧器、霧室和燃燒器。

清洗方法:①繼續(xù)點燃火焰用去離子水(可用二次蒸餾水代替)噴蒸5分鐘以上,目的是清除殘留的微量樣品。若噴入有機樣后,可先噴與樣品互溶的有機溶液5分鐘,再噴1%的硝酸5分鐘,最后噴去離子水(可用二次蒸餾水代替)5分鐘以上。②溢出的溶液滴,特別是有機溶液滴應及時清除。③廢液管積液到達霧化桶下面后會使測量時極其不穩(wěn)定(要避免形成雙水封),所以要隨時檢查廢液管是否暢通,定時傾倒廢液。

問題與處理:當噴霧器(毛細管)發(fā)生塞礙現(xiàn)象時,千萬不能用細金屬絲去通透,那樣極易損壞玻璃零件。取下四個螺釘及小彎角,卸下撞擊球,用壓縮空氣反吹,疏通氣路。還可以將噴嘴的玻璃部分浸泡在酸中。如果是有機溶劑造成的堵塞,可將前端插入重鉻酸鉀溶液中浸泡。通氣后,用去離子水(可用二次蒸餾水代替)噴蒸5分鐘以上即可。燃燒器的縫隙上方應是一片燃燒均勻呈帶壯的蘭色火焰。若火焰呈齒形,說明燃燒頭縫隙有污物需要清洗。若是鹽類結晶,可用濾紙插入縫口擦拭,也可以卸下燃燒器用1:1乙醇-丙酮清洗;如有熔珠出現(xiàn)可用金相砂紙打磨或刀片輕輕磨刮,不能將縫隙刮毛,嚴禁用酸浸泡。此項工作需嚴謹、細致的人員在極小心的情況下完成。

光源

空心陰極燈及光學系統(tǒng)表面沾有灰塵可用洗耳球吹掉。當表面沾有手印或油污,不能用鏡頭紙或脫脂棉干擦,只能用酒精和乙醚(按1∶3)混合液沾脫脂棉輕輕擦拭??招年帢O燈使用壽命5mA燈電流在1000小時以上。如果長期不用,則2~3個月讓它通電點燃1~2小時。燈的復活:采用反接去氣法。將燈的兩極與電源正負極反接,在最大工作電流狀態(tài)下,點燃20~30分鐘,使陰極紅熱,達到去氣目的。

光學系統(tǒng)

原子吸收光譜儀外光路的光學元件必須經(jīng)常保持清潔、干凈,其清洗周期每年至少一次。如果光學元件上有灰塵沉積、只需用擦鏡紙擦試干凈即可;如果光學元件上沾有油污或濺上測定樣品溶液時,將光學元件污染部分先浸在乙醇與乙醚的混合液(1∶1)中洗滌,然后并用干燥了的紗布去擦試干凈,再后用蒸餾水沖洗,最后用洗耳球吹去水珠。清潔過程中,嚴禁用手去擦試金屬硬物或觸及鏡面。

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