背景及概述

硅產(chǎn)品由于其綠色、無污染、后處理簡便等優(yōu)勢在醫(yī)藥領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。藥物領(lǐng)域中無機(jī)硅主要包括藥用輔料二氧化硅、硅化微晶纖維素及介孔二氧化硅復(fù)合微球載物等。有機(jī)硅主要包括硅烷化試劑、烯醇硅醚、有機(jī)硅密封膠等產(chǎn)品，其中（2-溴乙氧基）-特丁基二甲基硅烷因具有提高反應(yīng)進(jìn)程、產(chǎn)物專一性高、敏感基團(tuán)可得到高效定位保護(hù)等優(yōu)勢，在藥物合成研究中成為熱點(diǎn)。

應(yīng)用

（2-溴乙氧基）-特丁基二甲基硅烷具有Si—O—C鏈的一類化合物，通式為R3SiO—R′，由醇(或醇鈉)與氯硅烷反應(yīng)或者由醛、酮與R3SiZ(其中Z=Ar，CN，CH2CN，CH2CO2Et等)反應(yīng)而得。熱穩(wěn)定性好，溫和條件下水解又易于制備，故常用于保護(hù)羥基、羰基或者作為衍生物講行質(zhì)譜或氣相色譜分析。（2-溴乙氧基）-特丁基二甲基硅烷在有機(jī)合成中有很多用途。

制備

以叔丁基二甲基氯硅烷及2-溴乙醇為起始物料，制備（2-溴乙氧基）-特丁基二甲基硅烷，其合成反應(yīng)式如下圖[1]：

圖1 （2-溴乙氧基）-特丁基二甲基硅烷的合成反應(yīng)式

實(shí)驗(yàn)操作：

氮?dú)夥諊校?將 25 g （ 0.42 mol ） 干燥的尿素和 50 mL 無水處理過的石油醚加入到 250 mL 的干燥的反應(yīng)瓶中， 攪拌， 升溫 65℃ ， 用 2 個滴液漏斗分別滴 加 20 g （ 0.44 mol ）2-溴乙醇和 50 g （ 0.35mol ） 原料叔丁基二甲基氯硅烷， 控制乙醇滴加的速度同步于原料叔丁基二甲基氯硅烷的滴加。 滴加完后， 反應(yīng) 2 h ， 取樣分析跟蹤反應(yīng)進(jìn)程， 反應(yīng)完后， 過濾掉固體， 濾液轉(zhuǎn)移到分液漏斗中， 靜置分層， 去掉下層， 收集上層有機(jī)相， 用氨水中和至中性， 用水洗滌 （ 2×25 mL ）， 用無水硫酸鎂干燥，蒸餾收集產(chǎn)品。

參考文獻(xiàn)

[1]WO2005/9389 A2, 2005 ;