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三聚乙醛的制備

2023/5/22 14:21:50 作者:小滿

三聚乙醛,別名仲(乙)醛、三聚醋醛、副醛,為無色油狀流動(dòng)性的液體,具有令人愉快的辛辣氣味;熔點(diǎn)12.6℃,沸點(diǎn)128℃,相對(duì)密度0.9943(20/4℃);難溶于水,溶于醇、醚和氯仿中;不起醛的特征性反應(yīng);在少量酸存在下,可重新分解成乙醛,可作為乙醛的穩(wěn)定形態(tài),便于乙醛的儲(chǔ)存和運(yùn)輸。它可用作溶劑,有機(jī)合成,橡膠促進(jìn)劑和抗氧劑;也可用于農(nóng)藥、香科、醫(yī)藥、涂料工業(yè)領(lǐng)域。因此,在化學(xué)反應(yīng)中,當(dāng)有酸存在下,三聚乙醛可代替乙醛使用。乙醛在痕量的酸或重金屬鹵化物的催化下,于室溫聚合(見聚合反應(yīng))成三聚乙醛。

三聚乙醛

三聚乙醛的制備方法

關(guān)于三聚乙醛的制備方法,工業(yè)上主要為在乙醛中加入0.5%的濃硫酸使乙醛聚合,而后將混合物水洗、干燥得到。該工藝原料濃硫酸對(duì)設(shè)備腐蝕大和不能回收利用,處理后產(chǎn)生大量酸性廢水,對(duì)環(huán)境的污染較大,且三聚乙醛回收率較低。

三聚乙醛的制備方法的優(yōu)化

一、選取乙醛液體和作為催化劑的強(qiáng)酸性陽離子樹脂分別放置,乙醛液體與強(qiáng)酸性陽離子樹脂的質(zhì)量比為1:0.1~1;

二、將乙醛液體和強(qiáng)酸性陽離子樹脂置于溫度為15~30℃的容器中攪拌回流反應(yīng)1~5小時(shí);

三、然后將溫度冷卻至5~15℃中再反應(yīng)1~2小時(shí),待反應(yīng)完畢后,經(jīng)過濾將固液分離,得到固體強(qiáng)酸性陽離子樹脂和其中含有未反應(yīng)乙醛和三聚乙醛的混和液;

四、將混和液通過蒸餾將乙醛從混和液中氣化分離后即得到三聚乙醛,其中經(jīng)蒸餾氣化的乙醛經(jīng)冷凝回收。

作為改進(jìn),所述強(qiáng)酸性陽離子樹脂為苯乙烯-二乙烯苯共聚體上帶有磺酸基的陽離子交換樹脂。

再改進(jìn),所述乙醛液體取450~460重量份,作為催化劑的強(qiáng)酸性陽離子樹脂取45~58重量份,然后將乙醛液體和強(qiáng)酸性陽離子樹脂置于溫度為19℃的容器中攪拌回流反應(yīng)2.5~5小時(shí);然后將溫度冷卻至10℃中再反應(yīng)1.5~2小時(shí),待反應(yīng)完畢后,將混和液通過蒸餾將乙醛從混和液中氣化分離后得到98%以上的三聚乙醛。

與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于以乙醛為原料,以強(qiáng)酸性陽離子樹脂為催化劑,先回流聚合,然后降低溫度有利于三聚乙醛的生成,再過濾出產(chǎn)品和回收樹脂,這樣不僅操作更加簡單,而且對(duì)設(shè)備無腐蝕,對(duì)環(huán)境的污染更加小,并且催化劑可回收套用,生產(chǎn)成本更低和生產(chǎn)效率更高的優(yōu)點(diǎn),因此本發(fā)明為生產(chǎn)三聚乙醛提供了一個(gè)更適宜于工業(yè)化生產(chǎn)的方法,具有很大的開發(fā)前景。

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