背景技術(shù)：

丁公藤Erycibe obtusifolia Benth.是旋花科丁公藤屬植物，嫩枝稍被毛。枝繁葉茂，葉色翠綠。葉卵形至長圓形，側(cè)脈每邊5-8條，腹面微突起。夏秋季開花，花黃白色，花冠5深裂。漿果近球形，無毛。分布于中國廣東、海南、廣西、云南；越南北部。產(chǎn)于山谷濕潤密林中，路旁灌叢可見。莖和小枝入藥(酒浸制)，可治風(fēng)濕病。

性味：性溫，味辛；有毒。該物種為中國植物圖譜數(shù)據(jù)庫收錄的有毒植物，其毒性為莖、根有毒。服用不當(dāng)，常引起中毒；癥狀為出汗不止、四肢麻痹等。小鼠腹腔注射莖的氯仿提取物1000mg/kg時，出現(xiàn)活動減少、共濟(jì)失調(diào)、后肢外展，繼而翻正反射消失。其乙醇提取物能使小鼠出現(xiàn)豎毛、流涎、流淚、震顫等癥狀。該植物已有300多年的藥用歷史，它是著名“馮了性風(fēng)濕跌打藥酒”中的主藥；有發(fā)汗、驅(qū)風(fēng)、鎮(zhèn)痛等作用。

功能主治：祛風(fēng)勝濕，舒筋活絡(luò)，消腫，止痛。用于風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、坐骨神經(jīng)痛、半身不遂、跌打腫痛。

東莨菪內(nèi)酯是丁公藤抗風(fēng)濕的有效成分之一，均具有一定的鎮(zhèn)痛，抗炎，祛痰，平喘的作用，臨床用于治療急慢性風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎、類風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎，坐骨神經(jīng)痛，腰肌勞損等癥療效較好。又叫東莨菪素、東茛菪甙元、莨菪亭，鉤吻酸，β-甲基七葉亭。化學(xué)名為6-甲氧基-7-羥基香豆素，是一種游離的香豆素。分子式C10H8O4，分子量192.17。

淡黃色針狀或棱柱狀結(jié)晶(氯仿或醋酸)。熔點204℃。微溶于水或冷乙醇。溶于熱乙醇或熱冰醋酸，易溶于氯仿。幾乎不溶于苯。

傳統(tǒng)植物材料的提取方法包括水蒸氣蒸餾法和有機(jī)溶劑萃取法。通過采用熱乙醇回流得總提物，再用氯仿提取的方法得到易溶于氯仿的東莨菪素。陳玉敏等《高效液相色譜法測定丁公藤中東莨菪內(nèi)酯的含量》中采用熱乙醇回流提取得總提取物，回收干溶劑后酸水解，再用氯仿提取。提取不夠徹底，利用率低。楊裕忠等《HPLC法測定丁公藤中東莨菪內(nèi)酯的含量》提及了對低碳醇溶液提取的簡單研究結(jié)果，反映單靠溶劑回流提取所用時間很長。而人工合成方法普遍存在產(chǎn)量低、成本高、原料難得等問題，如魏麗娟等在《天然產(chǎn)物東莨菪素的研究進(jìn)展》中提到的三種合成東莨菪內(nèi)酯方法。

發(fā)明內(nèi)容：

發(fā)明人經(jīng)工藝優(yōu)化試驗，發(fā)明了一種從丁公藤中制備東莨菪內(nèi)酯的方法。該工藝提取率高，污染少，能夠大規(guī)模生產(chǎn)。

本發(fā)明是采用以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

一種從丁公藤中提取東莨菪內(nèi)酯的方法，其特征在于包含以下步驟：

1)脫脂：取丁公藤原料，粉碎為40-80目，加石油醚浸漬脫脂2次，石油醚回收，得脫脂物料；

2)超聲提?。好撝锪现屑尤朐?-10倍量(V/W)乙醇溶液超聲提取，濾得提取液，濃縮提取液，得提取浸膏；

3)堿溶酸沉：將提取浸膏用堿分散，過濾，保留水相，酸化至弱酸性，并濃縮，得酸化浸膏；

4)萃取濃縮：酸化浸膏加氯仿萃取，過濾，濃縮回收氯仿，揮干得粗品；

5)重結(jié)晶：將粗品加乙醇溶液加熱飽和溶解，靜置冷卻，重復(fù)結(jié)晶2-3次，干燥即得產(chǎn)品。

所述步驟1)中原料選用干燥的丁公藤或光葉丁公藤。

所述步驟1)中每次脫脂石油醚用量為原料的1.5-2倍(V/W)，每次用時3-4小時。

所述步驟2)中乙醇濃度為70％，超聲時間為30-60min。

所述步驟3)中堿可用5％的氫氧化鈉碳酸鈉或碳酸氫鈉中的一種，用量為提取浸膏的3-5倍(V/W)。

所述步驟3)中酸為鹽酸、硫酸或磷酸中的一種，酸化pH至5-6。

所述步驟4)中氯仿用量為酸化浸膏的20-30倍量(V/W)。

所述步驟5)重結(jié)晶所用乙醇濃度為75-90％。

綜上所述，本發(fā)明存在以下優(yōu)點：

1、粉碎的藥材容易被脫脂劑滲透，脫脂效果好，石油醚揮干容易，不易殘留；

2、超聲輔助使溶劑很快進(jìn)入原料內(nèi)部，提取效率高，沒有大量的能量消耗，因此生產(chǎn)成本低；

2、東莨菪內(nèi)酯分子含酚羥基，可溶于堿，能與不溶于水的雜質(zhì)分離，但在濃堿中受熱易變質(zhì)，因此只需要在常溫使用少量稀堿即可，不會對成本帶來太大影響；

3、酸能將東莨菪內(nèi)酯還原成分子狀態(tài)，并在濃縮后使其析出；

4、東莨菪內(nèi)酯在氯仿中溶解度較大，可與極性較小的雜質(zhì)分離，氯仿回收可降低對環(huán)境的污染；

5、東莨菪內(nèi)酯溶解度對乙醇溫度變化敏感，因此結(jié)晶手段對東莨菪內(nèi)酯效果較好。

下面將結(jié)合具體實施方式進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式：

取光葉丁公藤2kg(東莨菪內(nèi)酯含量0.19％)，粉碎為60目，加入4L石油醚脫脂4小時并重復(fù)一次，得脫脂物料。加入16L 70％乙醇，常溫超聲提取30min，提取液減壓蒸餾回收乙醇，濃縮成浸膏74.2g，將浸膏用230ml的5％氫氧化鈉溶液分散，過濾后濾液加鹽酸酸化至pH6，濃縮到浸膏52.6g。酸化浸膏用1.2L氯仿萃取，過濾，濃縮回收氯仿，揮干得粗品，再加75％乙醇結(jié)晶2次，濾出低溫干燥，得產(chǎn)品3.3g，含量96.2％。