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香蘭素異丁酸酯的制備

2023/3/28 11:12:21 作者:谷雨

香蘭素包括甲基香蘭素(vanillin,4-羥基-3-甲氧基苯甲醛)和乙基香蘭素(ethylvanillin, 4-輕基-3-乙氧基苯甲醒),是重要的香料,廣泛應(yīng)用于化妝品、香阜、香煙以及糖果、糕點(diǎn)、飲料等食品中。由于其結(jié)構(gòu)中含有酚羥基,在貯存過程中易氧化變色,影響產(chǎn)品的外觀與質(zhì)量,目前多將其與異丁酰氯或異丁酸酐進(jìn)行酯化反應(yīng),生成香蘭素異丁酸酯,用異丁?;Wo(hù)酚羥基來解決此問題。

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制備方法

中國專利CN98109782.O公開了一種將乙基香蘭素與異丁酸酐反應(yīng)制備乙基香蘭素異丁酸酯的方法,是將乙基香蘭素熔化后,在100°c下與異丁酸酐反應(yīng),反應(yīng)完畢后,先減壓蒸餾除去反應(yīng)生成的異丁酸和未反應(yīng)完的異丁酸酐,再將體系冷卻至90°C,加入異丙醇,冷卻至7°C進(jìn)行結(jié)晶。該方法存在以下問題:乙基香蘭素異丁酸酯的收率低(77%),后處理工藝較復(fù)雜(先減壓蒸餾除去異丁酸和異丁酸酐,再加入異丙醇冷卻析晶),析晶溫度較低(7°C)、能耗較高。

香蘭素異丁酸酯的制備方法,其特征在于,以低級(jí)羧酸的堿金屬鹽為催化劑,將甲基香蘭素或乙基香蘭素與異丁酸酐在溫度6(T12(TC反應(yīng),即制得甲基香蘭素或乙基香蘭素的異丁酸酯;所述低級(jí)羧酸的堿金屬鹽為甲酸、乙酸、丙酸或丁酸的鉀鹽或鈉鹽。

本發(fā)明方法操作簡便,不使用溶劑,反應(yīng)時(shí)間短,后處理工藝簡單,產(chǎn)品收率高、質(zhì)量好,生產(chǎn)周期短,能耗低,成本低,環(huán)境污染小,適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。

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