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硫氰酸鉀的環(huán)保合成方法

2023/1/13 14:31:51 作者:霍夫曼

背景技術

硫氰酸鉀(KSCN)的應用范圍十分廣泛。硫氰酸鉀(KSCN)的應用范圍十分廣泛。主要用于合成樹脂、殺蟲殺菌劑、芥子油、硫脲類和藥物等,也可用作化學試劑,是三價鐵離子的常用指示劑,加入后產(chǎn)生血紅色絮狀絡合物;也用于配制硫氰酸鹽溶液,檢定三價鐵離子、銅和銀,尿液檢驗,鎢顯色劑,容量法定鈦的指示劑;可用做致冷劑、照相增厚劑。

常見的硫氰酸鉀的合成方法有三種,種是氰化鉀(KCN)硫磺合成工藝,是以NaCN和硫磺反應,生成硫氰酸鉀,再經(jīng)過除雜、脫色、過濾、蒸發(fā)、結晶得到產(chǎn)品。該工藝的優(yōu)點是產(chǎn)品的純度高、質(zhì)量好、產(chǎn)品品質(zhì)穩(wěn)定。缺點是要用到劇毒化學品KCN,在購買、運輸、使用時都有嚴格的限制制度。第二種是砷堿副產(chǎn)法,采用三氧化二砷作為催化劑,碳酸鉀為吸收劑,氧化脫硫脫氰廢液作為原料,多次濃縮,分步結晶的方式,或有機溶劑重結晶的方法來提純得到硫氰酸鉀。該工藝的優(yōu)點是所用原料廉價易得,成本低。缺點是生產(chǎn)的產(chǎn)品品質(zhì)差,純度低,不能出口,只能作為低等品出售。第三種是硫氰酸銨轉化法,采用硫氰酸銨和氫氧化鉀為原料,在經(jīng)過除雜、脫色、過濾、蒸發(fā)、結晶得到產(chǎn)品。該工藝的優(yōu)點是生產(chǎn)過程簡單易操作,缺點受原料純度影響較大,原料成本較高。

隨著硫氰酸鉀的用途越來越廣,制備工藝也逐漸完善,但目前所有的合成的方法都是液相合成的方法,總體能耗大,周期常,反應釜產(chǎn)能低,并且如果想得到高品質(zhì)的硫氰酸鉀(>99.0%)需要經(jīng)過活性炭吸附,過濾,析晶等繁瑣步驟。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種硫氰酸鉀的環(huán)保合成方法,無需任何溶劑,兩個固體底物直接接觸,無需特殊設備,即可得到高品質(zhì)的硫氰酸鉀,反應速率高且工藝綠色環(huán)保,高效節(jié)能。

為解決上述技術問題,本發(fā)明提供了一種硫氰酸鉀的環(huán)保合成方法,包括以下步驟:以摩爾比1-1.01:1-1.01的比例的硫氰酸銨和氫氧化鉀為原料,無需溶劑直接混合攪拌,攪拌過程中伴隨抽真空除去氨氣并用水噴淋吸收,反應完后直接過濾并干燥得到高品質(zhì)的硫氰酸鉀。

作為優(yōu)選的,所述的硫氰酸銨和氫氧化鉀的摩爾比為1:1.

作為優(yōu)選的,所述的原料中硫氰酸銨純度>96%,氫氧化鉀純度>90%。

本發(fā)明的優(yōu)點:本發(fā)明工藝簡單,產(chǎn)出的硫氰酸鉀品質(zhì)高(含量>99.0%)。反應速率高,反應釜利用率高,無需任何溶劑,利用反應本身產(chǎn)生的水就可以連續(xù)反應,原子經(jīng)濟性高,實現(xiàn)了循環(huán)經(jīng)濟。相比于傳統(tǒng)的反應釜,效率提高10倍左右,消除了水和其他溶劑的使用,綠色環(huán)保,高效節(jié)能。另外攪拌過程中伴隨抽真空除去氨氣并用水噴淋吸收,可以形成20%左右濃度的副產(chǎn)物氨水,氨水可以在工業(yè)中廣泛應用。

合成方法

向500ml反應瓶中加入硫氰酸胺316.50克(96.2%含量,4.0mol),攪拌條件下,加入氫氧化鉀235.50克(95.3%含量,4.0mol),攪拌10分鐘,攪拌過程中伴隨抽真空除去氨氣(氨氣用水噴淋吸收,形成20%左右的副產(chǎn)氨水),結束后直接過濾,90攝氏度真空干燥20分鐘,得到硫氰酸鉀。白色晶體349.84克,收率90%,含量99.1%,銨鹽0.01%,pH值6.9,硫酸鹽0.02%。整個反應過程2.5小時。

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