合成方法
雙三氟甲基磺酰氨鋰鹽的以往合成方法主要以氨水,銨鹽或者氨氣作為氨的來源,其后加入三氟甲基磺酰氯等合成出雙氯磺酰氨鋰,然后進行氟化和鋰化反應(yīng)所得雙三氟甲基磺酰氨鋰鹽,此類方法有以下幾點缺點:1)在工業(yè)化大量生產(chǎn)過程中,氨的準確量是很難定型的過多過少促使生成不必要的副產(chǎn)物,2)大量使用氨氣時,在不同溫度和壓力下很容易引起爆炸使得安全問題一直為隱患。
一種雙三氟甲烷磺酰亞胺鋰鹽的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
A將式ⅰ所示的苯甲基胺溶于有機溶劑中,加入堿性催化劑,與三氟甲基磺酰氯或三氟甲基磺酰氟進行磺酰胺反應(yīng),得到式ⅱ所示的苯甲基雙三氟甲基磺酰胺;
B將步驟A得到的式ⅱ所示的苯甲基雙三氟甲基磺酰胺溶于有機溶劑中,在濃硫酸作用下,去苯甲基得到雙三氟甲基磺酰氨;
C將步驟B得到的雙三氟甲基磺酰氨,在有機溶劑條件下,與樹脂鋰進行離子交換得到最終產(chǎn)物雙三氟甲烷磺酰亞胺鋰鹽。