由于液體染料可被軟水以任意比例稀釋，減少了溶解過(guò)程，具有沒(méi)有粉塵污染，染料上色完全等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛用于紙張染色。液體 C.I.直接紫51是由2-氨基-3,5-二甲基苯磺酸經(jīng)重氮化，與克里西丁在酸性條件下偶合；經(jīng)過(guò)堿溶，再次重氮化后與Ｎ-苯基J酸偶合；經(jīng)鹽析，打漿脫鹽，堿溶制得。制得的液體染料溶液可以長(zhǎng)期以溶液狀態(tài)放置。

研究與討論

1.一次重氮化

由于2-氨基-3?5-二甲基苯磺酸是兩性化合物，磺酸基與氨基能形成內(nèi)鹽。重氮化時(shí)先將它溶解在苛性鈉或純堿溶液中，然后加入到冷的無(wú)機(jī)酸中以析出細(xì)小的結(jié)晶，以便于重氮化。本文采用反重氮化，先將2-氨基-3?5-二甲基苯磺酸溶解在苛性鈉溶液中，然后與亞硝酸鈉混合均勻后，將其慢慢加入到無(wú)機(jī)酸中重氮化，溫度控制在10～15℃進(jìn)行。溫度過(guò)高，有黃煙冒出；溫度過(guò)低，反應(yīng)慢，用的冰量大，體積也大，增加了廢水量。因?yàn)槠渲氐笮纬傻闹氐}結(jié)晶也是內(nèi)鹽，反應(yīng)不易完全，為此要加入稍過(guò)量的亞硝酸鈉以確保反應(yīng)完全，其重氮鹽相當(dāng)穩(wěn)定。

2.一次偶合

克力西丁不能用堿溶解，在酸性條件下溶解良好。將克力西丁溶解在鹽酸中，慢慢加入到2-氨基3?5-二甲基苯磺酸重氮液中。因?yàn)榭肆ξ鞫≈荒茉谒嵝詶l件下偶合，pH太低，偶合很慢，而且不完全，所以本文采用醋酸鈉調(diào)節(jié)pH4.0～4.5，可以控制偶合完全。

3.酸析和脫色

因?yàn)橐淮闻己衔镏辛粲羞^(guò)量的克力西丁，克力西丁可以重氮化，也可以與一次偶合物重氮鹽在酸性條件下偶合，所以本文先酸析，然后用活性炭進(jìn)行脫色，除去過(guò)量的克力西丁。以免合成的染料發(fā)黃萎暗。

4.二次重氮化

由于一次偶合物會(huì)形成分子內(nèi)內(nèi)鹽，導(dǎo)致正重氮化不完全。本文也是采用了反重氮化，將一次偶合物溶于液堿，加入亞硝酸鈉，然后加入到冰水和鹽酸的溶液中。但是反應(yīng)慢，而且中間由于有黃煙，可能會(huì)使亞硝酸不足，中間要經(jīng)常用碘化鉀試紙檢測(cè)，及時(shí)補(bǔ)加亞硝酸鈉。

5.二次偶合

二次偶合時(shí)，pH不能過(guò)低。由于Ｎ-苯基J酸即能在酸性條件下偶合，也能在堿性條件下偶合。偶合pH過(guò)高，重氮鹽會(huì)形成重氮酸?導(dǎo)致偶合速度慢，其中有一部分會(huì)被破壞。偶合pH過(guò)低，會(huì)形成酸性偶合物。本文控制加完重氮鹽的pH在7～8。而且染料在這個(gè)pH條件下，鹽析后過(guò)濾速度快，染料中殘留的副染料比較少。

6.酸析

染料酸析要盡量濾干，過(guò)多的水分會(huì)使染料的鹽分增多，制備的染料溶液穩(wěn)定性受到影響。

7.標(biāo)準(zhǔn)化

制備的液體染料需要按體積比加入5％的乙醇，可以提高溶液的穩(wěn)定性；或者加入一定比例的尿素。

結(jié)論

在液體C.I.直接紫51的合成過(guò)程中，只要控制兩次重氮化和兩次偶合，以及鹽析和酸析。濾餅壓干后，進(jìn)行堿溶并標(biāo)準(zhǔn)化，產(chǎn)品均能達(dá)到預(yù)計(jì)產(chǎn)量和溶液穩(wěn)定性要求，在-5～40℃下，保存3年未見(jiàn)析出。