甲脒鹽酸鹽，英文名為Imidoformamide hydrochloride，常溫常壓是白色或者灰白色固體，在乙醇中溶解性好。甲脒鹽酸鹽是二酰亞胺類衍生物，可作為材料合成的中間體和助劑。

合成方法

圖1 甲脒鹽酸鹽的合成路線

方法一

將氯化氫(HCl)添加到乙酸甲脒(FAAc)中并在0度下反應(yīng)（摩爾比 HI: FAAc = 1.1:1），將氯化氫(HCl)緩慢放入裝有乙酸甲脒(FAAc)的圓底燒瓶中，攪拌2小時(shí)后。反應(yīng)結(jié)束后，使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在60度下蒸發(fā)反應(yīng)溶劑，回收產(chǎn)物。用乙醚洗滌固體并從乙醇中重結(jié)晶，在真空烘箱中在65°C下干燥得到的白色沉淀物24小時(shí)，將產(chǎn)品存放在充滿氬氣的手套箱中。[1]

方法二

在冰浴中加入 20 ml氯化氫（57 wt% 在水中，Sigma Aldrich）和 10 g 乙酸甲脒（99%，Sigma Aldrich）并進(jìn)行反應(yīng),攪拌 30 分鐘后，觀察棕色沉淀的形成。反應(yīng)結(jié)束后，使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在 60°C 蒸發(fā)溶劑,使用索氏萃取法用乙醚，洗滌固體沉淀數(shù)次，將所得的固體在無(wú)水乙醇中重結(jié)晶，過濾白色沉淀并在真空下干燥即可得到目標(biāo)產(chǎn)物。[2]

用途

甲脒鹽酸鹽可作為醫(yī)藥化學(xué)和有機(jī)合成中間體，此外其在近紅外吸收鈣鈦礦太陽(yáng)能電池的材料制備中也有廣泛的應(yīng)用。在合成轉(zhuǎn)化中，往往需要在堿的處理下將其從鹽酸鹽的形式解離出來(lái)。

圖2 甲脒鹽酸鹽的應(yīng)用轉(zhuǎn)化

將1當(dāng)量的鹽酸甲脒的甲醇溶液添加到1當(dāng)量的氫氧化鈉甲醇溶液中，讓溶液在室溫下攪拌1小時(shí)，過濾除去沉淀，使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸發(fā)溶劑，并將所得的固體重新溶解在乙醇中，加入氫碘酸（1.2 equiv；Sigma Aldrich，57 wt% 在 H2O 中），攪拌溶液 2 小時(shí)，使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器再次干燥溶液，并使用乙醚徹底洗滌獲得的固體。[3]

參考文獻(xiàn)

[1] Lyu, Mei et al ACS Applied Materials & Interfaces, 13(30), 35595-35605; 2021.

[2] Kim, Seul-Gi et al Advanced Materials (Weinheim, Germany), 33(12), 2007431; 2021.

[3] Koh, Teck Ming et al Journal of Physical Chemistry C, 118(30), 16458-16462; 2014.