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二(三甲基甲硅烷基)乙炔的合成方法

2022/9/23 13:41:17

二(三甲基硅基)乙炔分子量170. 3995,分子式為C8H18Si2。據(jù)現(xiàn)有的文獻報道,一般采用格氏試劑的方法,在四氫呋喃溶劑中,采用溴乙烷做成格氏試劑,用乙炔交換做成乙炔雙格式試劑,然后滴加三甲基氯硅烷,報道收率有87%。這種方法雖然收率較高,但是用到的溶劑四氫呋喃價格昂貴,且要從水中回收出無水的四氫呋喃非常困難,這樣四氫呋喃就不能直接回收套用,從而造成該方法成本較高,導致雙三甲基硅基乙炔的市場價格較貴。

Bis(trimethylsilyl)acetylene.jpg

用途

二(三甲基甲硅烷基)乙炔可用作硅基保護基,用于通過對乙炔二氮化合物的1,3-兩極環(huán)加成合成吡唑,鎳催化的和芐腈偶聯(lián)反應的底物。

合成方法

一種二三甲基硅基乙炔的合成方法,步驟如下:

步驟一,用乙炔二金屬鹽和三甲基鹵硅烷為原料,乙炔二金屬鹽和三甲基鹵硅烷的摩爾質(zhì)量比為1:2.0~1:2.2,先把乙炔二金屬鹽懸浮于甲苯中,滴加三甲基鹵硅烷,滴加完,升溫至50~60℃反應2小時,其中,乙炔二金屬鹽為乙炔二鈉或乙炔二鋰;

步驟二,用水終止反應,經(jīng)萃取,干燥,減壓濃縮,減壓精餾,得到純度99%以上的雙三甲基硅基乙炔,收率90%以上。

本發(fā)明省去了格氏試劑的制備,從而可以用價格便宜且回收方便的甲苯代替價格昂貴,大大降低了合成成本,同時由于本發(fā)明方法中所用溶劑甲苯回收率高,從而大大減少了有毒廢棄物的產(chǎn)生和排放,也更加有利于環(huán)保。

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