背景及概述[1-2]
茴香油是一種無色或淡黃色液體,有茴香特殊氣味,其主要成份是茴香腦,含量達80%~90%,并含有乙醛等物質(zhì),茴香腦主要用于日用化工(如牙膏等)、食品、煙草增香劑及醫(yī)藥等。
茴香腦具有特殊的茴香氣味和相應(yīng)的甜味,可用于一切食品,特別是糕點食品的加香。還是制造茴香醛、茴香醚、合成藥物陰性荷爾蒙己烷雌酚的原料。茴香腦可以大量用于茴香香精、甘草香精、楊梅香精等的調(diào)配,還用于牙膏、含漱液、化妝品、香皂等。
提取方法[1-2]
報道一、
從989公斤天然茴香油中取樣做色譜分析,分析結(jié)果是:茴香腦含量84.2%,測得凍點為13.7℃。將提取原料茴香油裝入容器中放置冷庫中冷凍至?13℃,使其成為固體,用破碎機把茴香油固體粉碎至粒徑小于1.5毫米的粉未狀,后放入離心機中進行分離,待溫度回升至手抓有油溢出時置入離心機中進行分離4分鐘得到522公斤純度較低的固態(tài)粗茴香腦和467公斤的次母液,經(jīng)分析所得固態(tài)粗茴香腦含茴香腦量為95.2%,凍點為18.9℃,所得次母液含腦量為64.68%;把所得的固態(tài)粗茴香腦放入容器中加熱熔化后再次放置冷庫中冷凍至?7℃成為固體,然后再粉碎至粒徑小于1.5毫米,待溫度回升至手抓可以出油時再置入離心機中進行分離3分鐘得到純度更高的固態(tài)粗茴香腦和第二次母液,次母液也放置冷庫中冷凍至?7℃成為固體,然后再粉碎至粒徑小于1.5毫米,待溫度回升至手抓有油溢出時再置入離心機中進行分離3分鐘得到次母液中的粗茴香腦和第二次母液,次母液中分離得到的固態(tài)粗茴香腦與獲得純度更高的粗茴香腦共計762公斤。
報道二、
精餾提取大茴香腦的方法,包括以下步驟:
S1、取八角樹嫩葉清洗、烘干,然后加入食鹽混合均勻,再置于80℃下烘炒10min,然后置于120℃下烘炒5min,再置于100℃下烘炒10min,得烘炒物,將烘炒物粉碎后浸泡于水中,再置于55℃和25KHz下超聲波處理4h,然后置于100℃和25kHz下超聲波處理40min,得混合物,將混合物置于30℃下過濾后,取濾下物,得混合液,其中,八角與食鹽的重量比為7:1;
S2、向混合液中加入干黃豆,再置于30℃下以50r/min的速度攪拌2h,然后過濾,取濾下物,得處理液,向處理液中加入沸石,置于105℃下加熱至無水蒸氣逸出后,過濾,取濾下物,得混合油,其中,混合液與干黃豆的重量比為9:4,處理液與沸石的重量比為9:2;
S3、將混合油置于100℃和8mmHg的真空度下蒸餾4h后,收集水蒸氣后冷卻,得蒸餾液,向蒸餾液中加入食鹽后置于25℃下靜置分層,取上層液干燥,得提取物,其中,蒸餾液與食鹽的重量比為7:2;
S4、加熱萃取精餾塔至塔頂溫度升至125℃,塔底溫度升至125℃,再將提取物從萃取精餾塔的中部進料,檸檬酸從萃取精餾塔的上部進料,萃取精餾的回流比為2:1,萃取4h后,得萃取物,將萃取物除水,得大茴香腦,其中,提取物與檸檬酸的重量比為1:3。
參考文獻
[1][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN201210518900.6茴香腦提取工藝方法
[2][中國發(fā)明]CN201910338344.6精餾提取大茴香腦的方法