背景及概述^[1-2]

反式-(4-(三氟甲基)環(huán)己基)甲醇是一種有機(jī)中間體，可由反式-4-(三氟甲基)環(huán)己烷-1-甲酸還原得到，還原劑可選自硼烷和氫化鋁鋰。

制備^[1-2]

報(bào)道一、

將反式-4-(三氟甲基)環(huán)己烷-1-甲酸(0.400g，2.04mmol)溶解于THF(5.1mL)，在0℃加入硼烷-THF絡(luò)合物-THF溶液(0.90M，2.72mL，2.45mmol)。將反應(yīng)混合物在室溫?cái)嚢?小時(shí)后，向反應(yīng)混合物中加入蒸餾水，將水層用乙酸乙酯萃取。將有機(jī)層用飽和食鹽水洗滌后，用無(wú)水硫酸鈉干燥、過(guò)濾，將濾液減壓濃縮，得到無(wú)色油狀物形式的標(biāo)題化合物(以下稱(chēng)為參考例32的化合物)(0.370g，2.04mmol，定量的)。

報(bào)道二、

將反式-4-(三氟甲基)環(huán)己烷羧酸(1.5g，7.65mmol)溶于四氫呋喃(20mL)中。使反應(yīng)溶液冷卻至0℃，向其中加入氫化鋁鋰(435mg，11.5mmol)，然后，將所得混合物在室溫下攪拌3小時(shí)。使反應(yīng)溶液冷卻至0℃，向其中加入和水(0.4mL)、5N氫氧化鈉水溶液(0.4mL)和水(1.2mL)，然后進(jìn)行過(guò)濾。向?yàn)V液中加入乙酸乙酯，有機(jī)層用飽和碳酸氫鈉水溶液和飽和氯化鈉溶液洗滌，然后經(jīng)無(wú)水硫酸鎂干燥并過(guò)濾。然后，在減壓下蒸餾出溶劑，由此得到一種粗產(chǎn)物，為無(wú)色油狀物質(zhì)(1.18g)。1H NMR(CDCl3，400MHz)：δ1.00(2H，dq，J＝3.1，12.5Hz)，1.28-1.38(2H，m)，1.44-1.55(1H，m)，1.90-2.02(5H，m)，3.48(2H，d，J＝6.3Hz)

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明] CN201980009038.6 環(huán)狀胺衍生物及其藥物用途

[2] [中國(guó)發(fā)明] CN200980125186.0 羧酸化合物