背景及概述^[1]

水染料大紅色基Ｇ，學(xué)名２-氨基-４-硝基甲苯，屬于不溶性偶氮染料的重要組成物，主要用于棉織物的染色和印花.。產(chǎn)品含量大于98％, 熔點(diǎn)107℃。大紅色基G是金黃色晶體。不溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯和丙酮。偶合能力強(qiáng)，偶合速度中等。主要用于棉織物的染色和印花，與色酚AS或AS－D偶合染大紅色（即旗紅），也可用于絲綢、粘膠及錦綸織物的染色，還用作有機(jī)顏料的中間體。

制備^[1-2]

報(bào)道一、

一種大紅色基G的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括如下步驟：

a）成鹽：向反應(yīng)釜中泵入鄰甲基苯胺、冰醋酸，再投入氯乙酸，升溫至60℃左右，并將反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫氣體由微真空抽出；

b）硝化：控制溫度在30℃，由高位槽滴加冰醋酸與硝酸的混合物；

c）滴加完畢，攪拌均勻后放入析料釜，然后向析料釜中泵入甲基叔丁基醚，通過(guò)壓濾，分離固體至復(fù)分解釜，液體至蒸餾釜；

d）蒸餾釜升溫至55℃，冷凝回收甲基叔丁基醚，剩余冰醋酸；

e）復(fù)分解：復(fù)分解釜中加入鹽酸，控制溫度80℃、反應(yīng)時(shí)間2.5小時(shí)，然后65℃下熱壓濾，濾液進(jìn)結(jié)晶槽，回收氯乙酸，濾餅經(jīng)洗滌、離心為大紅色基G成品。

報(bào)道二、

向1000L反應(yīng)釜中泵入98%濃硫酸800Kg，50%硫酸200Kg；控制溫度在20℃-25℃之間，緩慢加入鄰甲苯胺220kg，滴加時(shí)間控制在2小時(shí)，滴加結(jié)束后保溫；保溫2小時(shí)，至鄰甲苯胺完全溶解成鹽，開(kāi)冷凍鹽水準(zhǔn)備降溫；當(dāng)溫度降至-5℃準(zhǔn)備緩慢滴加混酸（98%硫酸和98%硝酸按1:1.3混合而成）230Kg，滴加時(shí)間控制在7小時(shí),滴加完畢準(zhǔn)備水析；預(yù)先在2000L水析釜內(nèi)加入700Kg自來(lái)水，將硝化物料緩慢放入水析釜，硝化物料在50%硫酸溶液中的溶解度最小，將完全以晶體析出，降溫至室溫后準(zhǔn)備離心；經(jīng)離心機(jī)離心后得到固體成鹽硝化物料和50%硫酸溶液。向5000L反應(yīng)釜中加自來(lái)水2t后投入硝化物料1300Kg升溫至80℃，保溫至完全溶解，攪拌；控制溫度在55℃左右，緩慢通入液氨，調(diào)節(jié)PH至中性，金黃色晶體不斷析出；降溫至室溫后開(kāi)始離心，得到金黃色晶體即為成品，母液中的硫酸銨回收用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)，成品檢驗(yàn)合格包裝入庫(kù)。

參考文獻(xiàn)

[1] CN201910232379.1一種大紅色基G的生產(chǎn)方法

[2] [中國(guó)發(fā)明] CN201510245336.9 大紅色基G生產(chǎn)新工藝