背景及概述^[1-3]

2-甲基吡嗪是一種醫(yī)藥中間體，可由乙二胺和1,2-丙二醇為原料制備得到。2-甲基吡嗪可用于制備一線抗結(jié)核藥物吡嗪酰胺以及重要的有機(jī)化工原料及醫(yī)藥中間體2-氰基吡嗪。該品是我國 GB2760-86規(guī)定為允許使用的食用香料，主要用來配制肉類、巧克力、花生和爆玉米花等型香精。

制備^[1-2]

報道一、

（1）反應(yīng)：將催化劑一置于反應(yīng)器一中，通入氮氣，檢查反應(yīng)管路的氣密性，同時將反應(yīng)器一中的空氣排出，氮氣的流速為0.2L/min，加熱反應(yīng)器一，控制升溫速度，最終升至360℃；升溫期間，在保持總氣流量為0.2L/min的情況下，緩慢增加氫氣和氮氣的比例直至最終相等，催化劑一還原4小時；所述乙二胺和1,2-丙二醇以等摩爾的比例混合并且通過計量泵進(jìn)入300℃的預(yù)熱器，在反應(yīng)器一加熱至預(yù)定溫度后進(jìn)入反應(yīng)器一，進(jìn)行氣固相接觸催化反應(yīng)，反應(yīng)生成的混合物經(jīng)冷凝器冷卻后進(jìn)入接受器，取尾氣經(jīng)吸收后放空，分離，得到所述2-甲基吡嗪；

（2）分離：收集上述反應(yīng)得到粗產(chǎn)品，通過精餾塔進(jìn)行分離，控制回流比，獲得65-85℃、85-95℃、95-100℃、100℃后的4個餾分，進(jìn)行共沸餾分的分離，向95-100℃的共沸餾分鐘加入脫水劑升溫脫水，然后升溫蒸出，收集135℃后的餾分，得到所述2-甲基吡嗪。

其中，催化劑是以AI2O3為載體并且用浸漬法制備的含銅復(fù)合型催化劑；所述含銅復(fù)合型催化劑是銅、鎘、鉻催化劑以氧化物的含量2：2：1的重量比制備的。

報道二、

通過丙二醇和乙二胺共同制備2-甲基吡嗪的方法如下：

(1)將丙二醇和乙二胺混合；

(2)將混合后的混合品加入水進(jìn)行稀釋；

(3)將稀釋后的混合品進(jìn)行汽化；

(4)將汽化的混合氣體加入催化劑進(jìn)行反應(yīng)；

(5)將反應(yīng)后的產(chǎn)品進(jìn)行冷卻并過濾，將過濾得到的乙二胺等回收；

(6)將冷卻后的產(chǎn)品進(jìn)行脫水，將脫水得到的廢水排除；

(7)將脫水后的產(chǎn)品進(jìn)行精餾，將精餾得到的精餾殘渣排除；

應(yīng)用^[1-2]

應(yīng)用一、2-甲基吡嗪用于制備吡嗪酰胺的方法如下：

（1）化學(xué)堿催化：將催化劑二置于反應(yīng)器二中，將質(zhì)量比為1:16的2-甲基吡嗪的水溶液中通過計量泵進(jìn)入反應(yīng)器二，并且通入氨氣、空氣，控制反應(yīng)體系溫度在5℃，并且維持pH為9，反應(yīng)1.5小時后，升溫至25℃，得到所述2-氰基吡嗪；氨氣與空氣是同時通入的，氨氣的氣流量為400毫升/min，空氣的氣流量為2000毫升/min；所述2-甲基吡嗪流量為0．2毫升/min；

（2）吡嗪酰胺的合成：以上述2-氰基吡嗪為原料，通過水合作用，甩濾、干燥后，得到所述吡嗪酰胺。

應(yīng)用二、通過2-甲基吡嗪制備2-氰基吡嗪的方法包括以下步驟：

(1)將2-甲基吡嗪與氨氣和空氣混合并進(jìn)行反應(yīng)；

(2)將反應(yīng)后的產(chǎn)品加入水以進(jìn)行冷卻和吸收；

(3)將吸收后的產(chǎn)品與硫酸和水進(jìn)行中和反應(yīng)；

(4)將中和反應(yīng)后的產(chǎn)品加入氯仿進(jìn)行萃取，將萃取分離出來的液體進(jìn)行蒸發(fā)， 回收蒸發(fā)出來的氯仿和水，并將產(chǎn)生的廢水處理；

(5)將萃取后的產(chǎn)品進(jìn)行精餾，精餾后提取出純度較高的為成品，將精餾產(chǎn)生的 2-甲基吡嗪和吡嗪回收，將精餾產(chǎn)生的精餾殘渣排除，將純度較低的產(chǎn)品重復(fù)步驟(2.4)。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明] CN202010233631.3 一種吡嗪酰胺的制備工藝

[2] [中國發(fā)明] CN201810684874.1 一種制備2-氰基吡嗪的方法

[3] 化工字典