1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌是一種重要的染料中間體，可用于生產(chǎn)分散紫26、分散紫28、分散藍(lán)60以及還原染料、溶劑染料等等?，F(xiàn)有文獻(xiàn)報(bào)道的合成1，4-二氨基-2，3- 二氯蒽醌的方法是以1，4_ 二氨基蒽醌隱色體為原料，用硫酰氯作為氯化劑，在溶劑硝基苯或二氯苯中進(jìn)行氯化制得的。這種方法的缺點(diǎn)是:①溶劑硝基苯或二氯苯回收成本高。由于溶劑硝基苯或二氯苯的沸點(diǎn)高，其與水的共沸比例小，因此，采用水蒸汽蒸餾回收這種溶劑，能耗非常大；②作為氯化劑的硫酰氯價(jià)格較高。急需尋找一種低成本的合成1，4_ 二氨基-2，3- 二氯蒽醌的方法。
合成方法
本發(fā)明的目的是:提供一種低成本的合成1，4-二氨基-2，3- 二氯蒽醌的改進(jìn)方法。
實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是:一種合成1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌的改進(jìn)方法，以1，4-二氨基蒽醌隱色體為原料，其特征在于，將1，4-二氨基蒽醌隱色體溶解在溶劑中，在15?30°C，通入氯氣對(duì)1,4-二氨基蒽醌隱色體進(jìn)行氯化制得I，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌，其中1，4_二氨基蒽醌隱色體:溶劑:氯氣的質(zhì)量比為1:6?12:0.6?1.2;通入氯氣的速度為0.5?5.5mg/s，通入氯氣時(shí)間至少8h ;所述溶劑為四氯化碳或四氯乙烯。
上述改進(jìn)方法的具體操作如下:
按1，4-二氨基蒽醌隱色體:溶劑:氯氣的質(zhì)量比為1:6?12:0.6?1.2準(zhǔn)備原料，所述溶劑為四氯化碳或四氯乙烯；
在反應(yīng)容器內(nèi)，攪拌下將1，4-二氨基蒽醌隱色體溶解在溶劑中形成反應(yīng)液，然后將反應(yīng)液溫度調(diào)至15?30°C，向反應(yīng)液中通氯氣對(duì)I，4- 二氨基蒽醌隱色體進(jìn)行氯化，其通氯氣的速度為0.5?5.5mg/s,通氯氣時(shí)間至少8h后,停止氯化，降溫至< 30°C后，向反應(yīng)容器內(nèi)加水，再加堿液調(diào)PH值為8?11后，向反應(yīng)容器內(nèi)通入蒸汽進(jìn)行水蒸汽蒸餾，蒸出的蒸汽回收，冷凝、靜置分層，將溶劑層分出保存再利用，水蒸汽蒸餾后，將反應(yīng)容器內(nèi)剩余的物料放出、過(guò)濾，所得濾餅水洗，干燥后即為I，4- 二氨基-2，3- 二氯蒽醌。
上述改進(jìn)方法的另一種具體操作如下:
按1，4_ 二氨基蒽醌隱色體:溶劑:氯氣的質(zhì)量比為1:6?12:0.6?1.2準(zhǔn)備原料，所述溶劑為四氯化碳或四氯乙烯；
在反應(yīng)容器內(nèi)，攪拌下將1，4-二氨基蒽醌隱色體溶解在溶劑中形成反應(yīng)液，然后將反應(yīng)液溫度調(diào)至15?30°C，向反應(yīng)液中通氯氣對(duì)1，4- 二氨基蒽醌隱色體進(jìn)行氯化，其通氯氣的速度為0.5?5.5mg/s,通氯氣時(shí)間至少8h后,停止氯化，降溫至< 30°C后，出料，過(guò)濾，回收濾液，所得濾餅即為I，4- 二氨基-2，3- 二氯蒽醌粗品，將濾餅重新放入反應(yīng)容器內(nèi)，向反應(yīng)容器內(nèi)加水后，加堿液調(diào)PH值為8?11，然后向反應(yīng)容器內(nèi)通入蒸汽進(jìn)行水蒸汽蒸餾，以便除去1，4- 二氨基-2，3- 二氯蒽醌粗品中殘余的溶劑，蒸出的蒸汽回收，冷凝、靜置分層，將溶劑層分出保存再利用，水蒸汽蒸餾后，將反應(yīng)容器內(nèi)剩余的物料放出、過(guò)濾，所得濾餅水洗，干燥后即為1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌；
所述回收濾液，靜置分層，將溶劑層分出保存再利用。
本發(fā)明的技術(shù)效果是:本發(fā)明技術(shù)方案提供的合成I，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌的改進(jìn)方法具有下述優(yōu)點(diǎn):①選用四氯化碳或四氯乙烯作為溶劑可以降低能耗。由于四氯化碳的沸點(diǎn)(76.8 °C )或四氯乙烯的沸點(diǎn)(121°C )均比目前使用的硝基苯或二氯苯的沸點(diǎn)(200°C以上)低很多，而四氯化碳或四氯乙烯與水的共沸比例大，如采用水蒸汽蒸餾回收溶齊U，能耗低；②采用氯氣作為氯化劑降低原料價(jià)格且易于回收利用。市場(chǎng)上氯氣的價(jià)格要比目前使用的硫酰氯的價(jià)格要便宜很多，而且氯氣的分子量小，消耗低；用氯氣氯化時(shí)，產(chǎn)生的HCl氣體可以吸收成30%鹽酸出售，回收非常方便，從而可以提高原料的利用率，降低成本；③本發(fā)明確定的氯化條件及各種原料的配比特別恰當(dāng)，利于提高收率。